品管部烧碱分析操作规程

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1、作业文件文件编号x-WI-07版号A.0分析操作规程发行日期x年7月1日2.2钙含量的测定2.2.1方法一（仲裁法）2.2.1.1原理钙空心阴极灯发出的特征谱线通过钙自由原子时被吸收产生吸收信号—吸光度，吸光度与试液中钙离子浓度成正比，通过测量试液的吸光度测定钙含量。2.2.1.2试剂和溶液2.2.1.2.1盐酸（GB622）：1+11溶液。2.2.1.2.2钙标准溶液：0.100mgCa/mL。2.2.1.3仪器（火焰原子吸收分光光度计）。2.2.1.3.1光源：钙空心阴极灯。2.2.1.3.2火焰：空气—乙炔。2.2.1.

2、3.3波长：422.7nm。2.2.1.4测定手续称量约2g试样，精确到0.001g，置于100mL烧杯中，加水溶解，加入4mL盐酸溶液（2.2.1.2.1）转入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管分别移取10.00mL试液，置于四个100mL容量瓶中，于2、3、4号容量瓶中，分移入1.00、2.00、3.00mL钙标准溶液（2.2.1.2.2），用水稀释至刻度，摇匀。将仪器调整至最佳工作状态，以空白溶液调零，分别测量四个容量瓶中试液的吸光度，作钙浓度对吸光度的曲线。将曲线反向延长，与浓度轴相交处即为溶液中钙离子

3、的浓度。2.2.1.5结果的表示和计算以质量百分数表示的钙（Ca）含量（X2）按下式计算：VCVCm10.00100m××103　X2=×100=式中：V—被测试液的体积，mL；C—被测试液中钙离子浓度，mg/L；m—试样的质量，g。两次平行测定结果之差不大于0.002%，取其算术平均值为测定结果。2.2.2方法二2.2.2.1原理在中性溶液中，铬酸钾与钡离子生成无定形沉淀，锶产生共沉淀，从而使钡、锶与钙分离，再用EDTA标准溶液滴定钙。2.2.2.2试剂和溶液2.2.2.2.1铬酸钾（HGB3153）：200g/L。2.2.

4、2.2.2氢氧化钠（GB629）：50g/L。2.2.2.2.3三乙醇胺：1+10溶液。２６１作业文件文件编号x-WI-07版号A.0分析操作规程发行日期x年7月1日2.2.2.2.4钙指示剂（C21H14N2O7S）：5g/L。配制：称取0.5g钙指示剂（C21H14N2O7S）溶于100mL的三乙醇胺溶液（2.2.2.2.3）。2.2.2.2.5乙二胺四乙酸二钠（GB1401）：C（EDTA）约为0.05mol/L标准溶液。2.2.2.2.6乙二胺四乙酸二钠（GB1401）：C（EDTA）约为0.005mol/L标准溶液。

5、配制：用移液管移取100.0mL乙二胺四乙酸二钠标准溶液（2.2.2.2.5），置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。2.2.2.2.795%乙醇（GB679）。2.2.2.2.8氯化钡（GB652）优级纯。2.2.2.2.9甲基红（HG3—958）：10g/L乙醇溶液。2.2.2.2.10慢速定量滤纸：ф12.5cm。2.2.2.3测定手续称量约7.5g试样，精确到0.01g，置于300mL烧杯中，加入170mL不含二氧化碳的蒸馏水，溶解试样。加入1滴甲红指示液（2.2.2.2.9），试液应呈纯黄色，[否则，用氢氧

6、化钠溶液（2.2.2.2.2）调整试液到纯黄色]，再加1滴氢氧化钠溶液（2.2.2.2.2），加入16mL乙醇（2.2.2.2.7）（锶含量在0.33%以下的试样亦可不加乙醇）。用滴定管加入32～33mL铬酸钾溶液（2.2.2.2.1），加入速度使溶液恰呈直线流出，同时缓慢搅拌试液，加完后，搅拌30s，转入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，再转入干烧杯中，静止1h，用慢速定量滤纸（2.2.2.2.10）干过滤。用移液管移取100.0mL滤液置于200mL烧杯中，滴加5～8滴钙指示剂（2.2.2.2.4），加入4mL氢氧

7、化钠溶液（2.2.2.2.2），用乙二胺四乙酸二钠标准溶液（2.2.2.2.6）滴定至溶液呈亮绿色，并在30s内不再发生变化为止。同时用优级纯氯化钡（2.2.2.2.8）做空白试验。2.2.2.4结果的表示和计算以质量百分数表示的钙（Ca）含量（X2）按下式计算：0.04008C（V－V0）V1250X2=m×式中：V—滴定被测试液所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准溶液（2.2.2.2.6）的体积，mL；V0—空白试验滴定所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准溶液（2.2.2.2.6）的体积，mL；C—乙二胺四乙酸二钠标准溶液（2.2.2.2

8、.6）的浓度，mol/L；V1—被测试液的体积，mL；m—试样的质量，g；0.04008—1.00mL乙二酸四乙酸二钠溶液C（EDTA）=1.000mol/L相当于钙的质量，g。两次平行测定结果之差不大于0.004%,取其算术平均值为测定结果。2.3钠含量的测定2.3.1原理