各种合成方法对比

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1、一、合成宝石方法的原理及其主要设备提拉法及导模法HPHT法及CVD法区域熔炼法焰熔法冷坩埚法助熔剂法水热法原理提拉法:将构成晶体的原料放在坩埚中加热熔化,在熔体表面接籽晶提拉熔体,在受控条件下,使籽晶和熔体的交界面上不断进行原子或分子的重新排列,随降温逐渐凝固而生长出单晶体。导模法:在熔体中放入一个导模,导模与熔体以毛细管或狭缝相通,熔体因毛细现象而沿细管上升,在顶部可用种晶引晶,在晶体与模具之间有一液态的薄膜,液体在晶体和模顶面之间扩散到边缘,固化后就得到和模具的边缘形状一样的晶体。石墨在超高压高温下熔化,石墨晶体解体断键,然后在钻石稳定去冷凝析出钻石。超高压高温下,石

2、墨无需断键,只在Z轴方向层中碳原子向上和向下移动,转变成钻石结构.HPHT法合成钻石:利用高温超高压设备,使粉末状原料在高温超高压条件下,产生相变和熔融而结晶生长晶体的方法。CVD法原理:常用的方法是微波等离子法.即高温(800-1000℃)低压(0.1大气压)下,用泵将甲烷和氢气通入真空反应仓.靠微波加热气体/基片/种晶,微波产生等离子体,单独游离的碳原子,经过扩散和对流,最后以钻石结构沉淀在基片或种晶上.在进行区域熔炼过程中,物质的固相和液相在密度差的驱动下,物质会发生输运。因此,通过区域熔炼可以控制或重新分配存在于原料中的可溶性杂质或相。利用一个或数个熔区在同一方向

3、上重复通过原料烧结以除去有害杂质;利用区域熔炼过程有效地消除分凝效应,也可将所期望的杂质均匀地掺入到晶体中去,并在一定程度上控制和消除位错、包裹体等结构缺陷。其原料的粉末在通过高温的氢氧火焰后熔化,熔滴在下落过程中冷却并在籽晶上固结逐渐生长形成晶体。冷坩埚法是一种从熔体中生长法晶体的技术,仅用于生长合成立方氧化锆晶体。其特点是晶体生长不是在高熔点金属材料的坩埚中进行的,而是直接用原料本身作坩埚,使其内部熔化,外部则装有冷却装置,从而使表层未熔化,形成一层未熔壳,起到坩埚的作用。内部已熔化的晶体材料,依靠坩埚下降脱离加热区,熔体温度逐渐下降并结晶长大。助熔剂法是将组成宝石的

4、原料在高温下溶解于低熔点的助熔剂中,使之形成饱和溶液,然后通过缓慢降温或在恒定温度下蒸发熔剂等方法,使熔融液处于过饱和状态,从而使宝石晶体析出生长的方法。助熔剂通常为无机盐类,故也被称为盐熔法或熔剂法。水热法是利用高温高压的水溶液使那些在大气条件下不溶或难溶的的物质溶解,或反应生成该物质的溶解产物,通过控制高压釜内溶液的温差使产生对流以形成过饱和状态而析出生长晶体的方法。自然界热液成矿就是在一定的温度和压力下,成矿热液中成矿物质从溶液中析出的过程。水热法合成宝石就是模拟自然界热液成矿过程中晶体的生长。主要设备晶体提拉法的装置由五部分组成:(1)加热系统:加热系统由加热、保

5、温、控温三部分构成。最常用的加热装置分为电阻加热和高频线圈加热两大类。采用电阻加热,方法简单,容易控制。保温装置通常采用金属材料以及耐高温材料等做成的热屏蔽罩和保温隔热层。控温装置主要由传感器、控制器等精密仪器进行操作和控制。(2)坩埚和籽晶夹:作坩埚的材料要求化学性质稳定、纯度高,高温下机械强度高,熔点要高于原料的熔点200℃{一}HPHT法合成钻石的设备:静压法合成钻石的设备大致可以分为四部分1.大吨位的液压机2.合成钻石用高温高压容器(即模具)3.加热系统4.控制检测系统。油压机:其作用是将液压机的驱动力变成对高压装置中被压物质的静态超高压,以满足合成钻石的高温超高

6、压条件。压力大于1.0×1010Pa。目前高压设备主要有:宝石晶体的生长通常采用无容器区域熔炼法,也称“浮区熔炼法”。浮区熔炼法通常使用电子束加热和高频线圈加热(或称感应加热)。电子束加热方式具有熔化体积小、热梯度界限分明、热效率高、提纯效果好等优点,但由于该方法仅能在真空中进行,所以受到很大的限制。目前感应加热在浮区熔炼法合成宝石晶体中应用最多,它既可在真空中应用,也可在任何惰性氧化或还原气氛中进行。A.供料系统原料:成分因合成品的不同而变化。原料的粉末经过充分拌匀,放入料筒。料筒(筛状底):圆筒,用来装原料,底部有筛孔;料筒中部贯通有一根震动装置使粉末少量、等量、周期

7、性地自动释放。震荡器:使料筒不断抖动,以便原料的粉末能从筛孔中释放出来。B.燃烧系统:氧气管:从料筒一侧释放,与原料粉末一同下降;氢气管:在火焰上方喷嘴处与氧气混合燃烧。通过控制管内流量来控制氢氧比例,O2:H2===1:3;该方法将紫铜管排列成圆杯状“坩埚”,外层的石英管套装高频线圈,紫铜管用于通冷却水,杯状“坩埚”内堆放氧化锆粉末原料。高频线圈处于固定位置,而冷坩埚连同水冷底座均可以下降。冷坩埚技术用高频电磁场进行加热,而这种加热方法只对导电体起作用。冷坩埚法的晶体生长装置采用“引燃”A.主要设备缓冷法生长宝石晶体的设备为

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