3：铁矿石间接还原度测定《冶金综合实验》

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1、铁矿石间接还原度测定一实验目的和意义铁矿石中铁氧化物的还原是高炉冶炼过程中最基本的反应,尽可能地发展间接还原,充分利用煤气中CO及H2的还原能力,对于改善高炉煤气的能量利用有很大作用。因此研究影响间接还原反应速度的规律具有很重要的意义。通过实验了解各种因素对矿石还原速度的影响,掌握减重法测定矿石还原性的实验方法及实验结果的处理方法。二实验原理及方法用气体还原剂还原铁矿石是一种比较复杂的多相反应。在整个还原过程中包括以下几个步骤：1.气体还原剂通过气-固相之间气体边界层向固体表面扩散；2.气体还原剂穿过还原生成

2、的金属层，向金属-氧化物界面扩散。3.界面化学反应；4.还原的气体产物（CO2，H2O）穿过金属层向外扩散。其中最慢的一步对还原速度起决定的控制作用。铁矿石中矿物组成及结构，矿石的气孔率和矿石的粒度,还原气的组成和流速及还原温度等因素对还原速度有较大影响。图1竖式电炉示意图还原动力学研究主要是了解还原反应机理及各种因素对于还原速度的影响。对一种新型矿石的动力学研究在生产实践上有着重要指导意义。利用实验室中测定的化学反应速度常数和有效扩散系数及反应的活化能等数据,结合高炉内的温度分布和煤气分布,用电子计算机计算

3、出炉内的间接还原率。对指导高炉生产和控制模型的建立有很大的意义。三实验装置采用东北大学生产的热重法氧化还原测定仪和热重电子天平，装置示意图见图1矿石放在耐热钢吊管中，吊管的内径3厘米，使用天平是带下钩的热重电子天平,量程0-4Kg，自动去皮，随时打印，下部是氧化铝球(用来预热气体和改善气流分布)悬挂在电炉中。电炉由铁铬铝电炉丝绕制,炉丝的缠绕长度保证炉子有足够长的恒温区。四实验步骤1.按照程序升温并使温度稳定700℃，电最高压不得超过120V。2.打开氮气瓶上阀门再逐渐打开针阀调节转子流量计流量到2升/分,吹

4、扫管路及吊管中的空气。同时在电子天平上准确称出空吊兰重重。3.将称取筛分好的100克试样放入吊管中,并将吊管挂于电子天平上（注意镍铬丝不要扭曲,吊管不要触及炉管壁），称量并记录吊管的重量。4.打开氢气并阀门,调节针阀使氢流量2.0升/分，关闭氮气阀，记录开始反应的时间。5.测定开始，记录测试时间，观察总重、样品重、重量变化率和重量变化速度等图表。中间每隔5分钟记录一次天平读数。还原60分钟后，改通氮气赶走炉中氢气后，关闭各阀门，切断电源，取出吊管。五、数据记录和分析1.记录还原时间和天平显示的矿石质量数据，如

5、下表所示（示例）：还原时间t(分)51015202530矿石质量，g96.491.285.579.673.871.6还原时间t(分)354045505560矿石质量，g70.168.266.364.162.461.52.绘制出还原时间－矿石质量图，见图2，并简要分析实验过程参考答案：由图可得，在700℃时通入2升/min流量的H2，矿石还原减重效果明显，25min之前效果明显，25min后减重作用趋于平缓，主要和反应动力学条件有关，当反应进行到一定程度以后，生成物水蒸气的扩散称为阻碍还原反应继续进行的限制因素

6、。矿石质量/g时间/min图2还原反应和矿石质量关系图六、思考题根据实验过程，分析影响测试结果的因素有哪些？参考答案：(1)矿石粒度的大小，粒度越大，根据反应动力中的未反应核模型理论，则矿石减重的效果就不明显；(2)实验过程中不能使得吊管接触到管壁，否则会严重影响实验结果；(3)还原气体的流量大小直接和还原程度有关系，所以要根据实验目的来选择还原气体流量