土壤和沉积物 有机氯农药的测定 气相色谱法（征求意见稿）

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1、附件8中华人民共和国国家环境保护标准HJ□□□-201□土壤和沉积物有机氯农药的测定气相色谱法Soilandsediment-Determinationoforganochlorinepesticides-Gaschromatographyspectrometry（征求意见稿）201□-□□-□□发布201□-□□-□□实施环境保护部发布目次前言...1适用范围...2规范性引用文件...3方法原理...4试剂和材料...5仪器和设备...6样品...7分析步骤...8结果计算与表示...9精密度和准确度...10质量保证和质量控制...11废物处理...附录A（规范性附录）方法

2、的检出限和测定下限...附录B（资料性附录）方法的精密度和准确度....ii...1...1...1..1..2..3...5...5...6..7.7..8...9i前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，规范土壤和沉积物中有机氯农药的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定土壤和沉积物中有机氯农药的气相色谱法。本标准为首次发布。本标准附录A为规范性附录，附录B为资料性附录。本标准由环境保护部科技标准司组织制订。本标准主要起草单位：江苏省环境监测中心。本标准验证单位：泰州市环境监测中心站、河南省环境监测中心、南京市环境监测中心站、大连市环境监测中心、环境保

3、护部南京环境保护科学研究所和南京市出入境检验检疫局电子电器产品实验室。本标准环境保护部201□年□□月□□日批准。本标准自201□年□□月□□日起实施。本标准由环境保护部解释。ii土壤和沉积物有机氯农药的测定气相色谱法警告：试验中所用的有机溶剂及标准物质均为有毒物质，配制过程应在通风橱中进行操作；应按规定佩带防护器具，避免接触皮肤和衣服。1适用范围本标准规定了测定土壤和沉积物中有机氯农药的气相色谱法。本标准适用于土壤和沉积物中α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、艾氏剂、α-硫丹、β-硫丹、α-氯丹、γ-氯丹、环氧七氯B、环氧七氯A、六氯苯、狄氏剂、异狄氏剂、2，4′-

4、DDE、4，4′-DDD、4，4′-DDE、4，4′-DDT、2，4′-DDD、2，4′-DDT、反-九氯、顺-九氯、灭蚁灵等农药标准品及23种有机氯农药的测定。其他有机氯农药如果通过验证也可适用于本标准。当取样量为10.0g时，有机氯农药的方法检出限为0.04～0.09μg/kg，测定下限为0.13～0.28μg/kg，详见附录A。2规范性引用文件本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。GB17378.3海洋监测规范第3部分样品采集储存与运输GB17378.5海洋监测规范第5部分沉积物分析HJ613土壤干物质和水分的测定重量法HJ/

5、T166土壤环境监测技术规范3方法原理采用适合的萃取方法（微波萃取、超声波萃取等）提取土壤或沉积物中的有机氯农药，根据干扰情况选择适当的净化方法（铜粉脱硫、固相净化小柱、凝胶色谱）去除干扰物，浓缩定容后用气相色谱检测。根据保留时间定性，外标法定量。4试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水或通过纯水设备制备的水。4.1甲苯（C7H8）：色谱纯4.2正己烷(C6H14)：色谱纯。4.3丙酮(CH3COCH3)：色谱纯。4.4无水硫酸钠(Na2SO4）：优级纯。在马弗炉中450℃烘烤4小时后冷却，置于干燥器内玻璃瓶中备用。4

6、.5碳酸钾(K2CO3)：优级纯。4.6硝酸：ρ（HNO3）＝1.42g/ml。4.7硝酸溶液：1+9。4.8硫酸：ρ（H2SO4）=1.84g/ml。14.9正己烷-丙酮混合溶剂：1+1。用正己烷（4.2）和丙酮（4.3）按1:1的体积比混合。4.10正己烷-丙酮混合溶剂：9+1。用正己烷（4.2）和丙酮（4.3）按9:1的体积比混合。4.11碳酸钾溶液：ρ=0.1g/ml。称取1.0g碳酸钾（4.5）溶于水中，定容至10.0ml。4.12铜粉（Cu）：99.5%。使用前用硝酸溶液（4.7）去除铜粉表面的氧化物，用蒸馏水洗去残留酸，再用丙酮清洗，并在氮气流下干燥铜粉，使铜粉具光

7、亮的表面。临用前处理。4.13有机氯农药标准贮备液：ρ=10～100mg/L。用正己烷稀释纯标准物质制备，该标准溶液在4℃下避光密闭冷藏，可保存半年。也可直接购买有证标准溶液（有机氯农药混合标准溶液或单个组分有机氯农药标准溶液），保存时间参见标准溶液证书的相关说明。4.14有机氯农药标准使用液：ρ=1.0mg/L（参考浓度）。用正己烷（5.2）稀释有机氯农药标准贮备液（4.13）。4.15弗罗里硅土柱：1000mg，6ml。4.16硅胶柱：1000mg，6ml。4.17石墨碳柱：