煤对二氧化碳化学反应的测定方法

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1、煤对二氧化碳化学反应的测定方法1　范围本标准规定了测定煤对二氧化碳化学反应性的方法提要所用的煤样、仪器设备，测定步骤和结果表述。本标准适用于褐煤、烟煤、无烟煤及焦炭。2　引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB474-1996煤样的制备方法（eqvISO1988:1975）GB/T483-1998煤炭分析试验方法一般规定3　方法提要先将煤样干馏，除去挥发物（如试样为焦炭则不需要干馏处理）。然后将

2、其筛分并选取一定粒度的焦渣装人反应管中加热。加热到一定温度后，以一定的流量通入二氧化碳与试样反应。测定反应后气体中二氧化碳的含量，以被还原成一氧化碳的二氧化碳量占通人的二氧化碳量的百分数，即二氧化碳还原率a(%)，作为煤或焦炭对二氧化碳化学反应性的指标。4　试剂无水氯化钙(HGB3208)：化学纯。硫酸(GB/T625)：化学纯，相对密度1.84。氢氧化钠(GB/T629)或氢氧化钾(GB/T2306)：化学纯。钢瓶二氧化碳气：纯度98%以上。5　仪器设备5.1反应性测定仪，应具有以下技术要求:反应炉：炉膛长约600mm，内径28

3、～30mm；最高加热温度可达1350℃的硅碳管竖式炉。反应管：耐温1500℃的石英管或刚玉管，长800～1000mm，内径20～22mm，外径24～26mm。温度控制器：能按规定程序加热，控温精度士5℃，最高控制温度不低于1300℃5.2　试样处理装置，应具有以下技术要求:管式干馏炉：带有温控器，有足够的容积，温度能控制在(900±20)℃。干馏管：耐温1000℃的瓷管或刚玉管，长550--660mm，内径约30mm，外径33～35mm。5.3　气体分析器：奥氏气体分析器或者其他二氧化碳气体分析器，测定范围为0～100%,精度为±

4、2％。5.4　铂铭1０一铂热电偶和镍铬—镍硅热电偶各一对。5.5　热电偶套管:长500～600mm，内径5～6mm，外径7～8mm的刚玉管两根5.6气体流量计：量程0～700mL/min（在气压低于799.9hPa即600mmHg柱的地区要用量程较大的流量计）。5.7　圆孔筛：直径200mm，孔径3mm和6mm，符合板厚小于3mm的工业筛标准，并配有底和盖。5.8　气体干燥塔：内装氯化钙(4.1)。5.9　洗气瓶:内装浓硫酸(4.2)。5.10　稳压贮气筒。5.11　水银气压计：测量范围799.9～1066.6hPa,精度0.13

5、hPa，分度值1.33hPa，工作温度—15～45℃。6　测定准备6.1　试样的制备与处理6.1.1　按GB474规定制备3～6mm粒度的试样约300g。6.1.2　用橡皮塞把热电偶套管（5-5）固定在干馏管中，并使其顶端位于干馏管的中心。将干馏管直立，加人粒度为6～8mm碎瓷片或碎刚玉片至热电偶套管露田瓷片约100mm,然后加人试样至试样层的厚度达200mm，再用碎瓷片或刚玉片充填干馏管的其余部分。6.1.3　将装好试样的干馏管放人管式干馏炉中，使试样部分位于恒温区内，将镍铬—镍硅热电偶插人热电偶套管中。6.1.4　接通管式干馏

6、炉电源，以15～20℃/min的速度升温到900℃时，在此温度下保持1h，切断电源，放置冷却到室温，取出试样，用6mm和3mm的圆孔筛（5-7）叠加在一起筛分试样，留取3～6mm粒度的试样作测定用。粘结性煤处理后其中大于6mm的焦块必须破碎使之全部通过6mm筛。注：煤样也可以用100cm3的带盖柑锅在马弗炉内按6.1.4规定的程序处理。6.2　反应性测定仪的安装6.2.1　按图1连接各部件并使各连接处不漏气。6.2.2　用橡皮塞将热电偶套管固定在反应管中，使套管顶端位于反应管恒温区中心。将反应管直立，加人粒度为6～8mm碎刚玉片或

7、碎瓷片至热电偶套管露出刚玉碎片或瓷碎片约50mm。7　测定步骤7.1将热处理后3～6mm粒度的试样加人反应管，使料层高度达100mm，并使热电偶套管顶端位于料层的中央，再用碎刚玉片或碎瓷片充填其余部分7.2　将装好试样的反应管插人反应炉内，用带有导出管的橡皮塞塞紧反应管上端，把铂佬1０一铂热电偶插人热电偶套管。7.3　通入二氧化碳（4.4）检查系统有无漏气现象，确认不漏气后继续通二氧化碳2～3min赶净系统内的空气。7.4　接通电源，以20～25℃/min速度升温，并在30min左右将炉温升到750℃（褐煤）或800℃（烟煤、无烟

8、煤），在此温度下保持5min。当气压在（1013.3±13.3）hPa（760±10mmHg柱）、室温在12～28℃时，以500mL/min的流量通人二氧化碳（如气压和室温偏离前述规定，应按附录A（标准的附录）校准），通气2.5min时用奥氏气体分