天津城市建设学院 材料化学专业实验

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1、学号材料化学专业实验实验报告实验项目名称：苯丙乳液建筑涂料的制备起止日期：2012年12月28日至2013年1月11日学生姓名班级成绩指导教师(签字)材料科学与工程实验中心8一、实验项目概况名称：苯丙乳液建筑涂料的制备目的：利用苯乙烯和丙烯酸酯等共聚，得到了一种改性非离子型乳液，此种方法制备的乳液具有固体含量高、粒度小、粘接性好，漆膜致密、耐干、湿擦洗性好、承色力强，抗冻融性好，耐久性和适应性强等优点，既可用于颜料浆、高固体份平光和半乳胶漆的制备，也可用于配制各种档次的内外墙涂料。本实验制作苯丙乳液建筑涂料。基本原理：一、乳液的合成反应温度、反应介质的pH值及不同单

2、体在共聚反应中添加顺序等聚合工艺条件对共聚乳液的性能有很大影响。根据分子设计的原理，采用预乳化方法制备乳液。二、乳化剂的选择乳液聚合的核心是乳化剂的选择。乳化剂的种类和用量对乳液合成的稳定性至关重要，对乳液的质量影响极大。为此，我们采用了阴离子和非离子型乳化剂配合使用，使两类乳化剂分子交替吸附在乳胶粒子表面，相当于在阴离子型乳化剂分子之间楔入非离子型乳化剂。既拉大了乳胶粒子表面上乳化剂分子之间的距离，又由于非离子乳化剂的静电屏蔽作用，大大降低了乳胶粒子表面的静电张力，增大了乳化剂的吸附牢度，使聚合物乳液稳定性提高。三、涂料制备该涂料以苯丙共聚乳液为主要成膜物质，添加

3、各种助剂如颜料钛白粉、碳酸钙、分散剂聚丙烯酸盐、乳化剂OP一10、消泡剂硫酸二丁酯等经过研磨、混合、过滤得到成品。该涂料生产工艺简单、安全无毒、易于施工、涂膜致密，有较好的透气性、耐候性、耐水性、耐沾污性和保色性，且价格适中，是综合性能良好的建筑涂料，有广泛的发展前景。利用醋酸乙烯和丙烯酸酯等共聚，得到了一种改性非离子型乳液树脂，它具有固体含量高、粒度小、粘接性好，漆膜致密、耐干、湿擦洗性好、承色力强，抗冻融性好，耐久性和适应性强等优点，既可用于颜料浆、高固体份平光和半乳胶漆的制备，也可用于配制各种档次的内外墙涂料。8仪器设备：搅拌器、球形冷凝器、温度计、滴液漏斗、

4、四口瓶、烧杯、电动搅拌装置一套、恒温水浴装置、高速离心分散机、塑料杯、调漆刀、漆刷、水泥石棉样板、精密电子天平、鼓风干燥箱、XR—14乳胶高速机械稳定性测定仪、最低成膜温度测定仪、锥体磨、耐洗刷仪等。耗材明细：苯乙烯32mL丙烯酸丁酯21mL丙烯酸2mL甲基丙烯酸甲酯10mL去离子水75mL过硫酸钾0.5g乳化剂司班602g十二烷基硫酸钠1.5g增稠剂1g成膜助剂2g防霉剂防锈剂适量钛白粉30g碳酸钙30g滑石粉30g二、实验方案及进度实验方案：1、苯丙乳液的合成⑴配方原料名称投料量（质量比）去离子水75mL苯乙烯32mL丙烯酸丁酯21mL丙烯酸2mL十二烷基硫酸钠

5、1.5g司班602.0g过硫酸钾0.5g8⑵各组分作用A．单体：单体是形成聚合物乳液的基础，通常占配方量的40%-50%。l苯乙烯的作用主单体，为硬单体，能增加漆膜弹性及光泽性，能提高涂层的的抗张强度及耐磨性。l丙烯酸丁酯的作用软单体，与醋酸乙烯酯进行共聚，由于分子链中存在丙烯酸叔丁酯，其位阻效应很高，可以保护临近的乙酸乙烯酯单元，所以比一般的丙烯酸涂料更耐气候、耐酸碱l甲基丙烯酸甲酯的作用硬单体，成型后能增加涂料耐用性及良好的绝缘性质。其作用是在乳液聚合过程中降低单体和水的界面张力，并增加单体在水中的溶解度，最后将聚合物微粒分散在水中，用量一般为单体总量的5%-8

6、%B．乳化剂十二烷基硫酸钠是阴离子型乳化剂，与非离子乳化剂司班60或OP-10配合使用，使得乳液有较好的化学稳定性和机械稳定性，同时使乳液颗粒细腻。C.引发剂：引发剂的种类和用量直接关系到聚合反应速率聚合物乳液的稳定性及产品的质量，用量一般控制为单体总量的0.1%-1%之间。l过硫酸钾的作用热分解引发剂。D.缓冲剂：在反应过程中调节乳液PH值。E.去离子水：水的多少在一定程度上决定着乳液固体分的高低乳液的黏度以及乳胶漆黏度的大小，通常乳液的固体含量都在50%以下。为了避免水的质量影响，现在采用去离子水。8⑶制备工艺①制备方法：预乳化聚合法②制备流程：a、在反应器中加

7、入水、乳化剂，搅拌5-10min，升温至65℃，打开冷凝管。b、配比单体组分（苯乙烯、丙烯酸丁酯、MMA、丙烯酸）加入滴液漏斗，10min内加入1/5，搅拌20min，升温至80℃。c、将引发剂体系加入滴液漏斗，10min内加入2ml。d、约15min后同时滴加单体和引发剂，10min内加入1/5单体和1mL引发剂。e、全部组分加完升温至85℃，保温1h.f、保温结束后撤去热源，在搅拌下自然冷却至室温，将配置好的乳液装入试剂瓶待用。(4)乳液性能检测及评价①外观：均匀，无杂质，无凝聚结块，为乳白色带稍带蓝光的黏稠液体，色泽清纯②pH值：5-6③固含量的检测：≈5