ea1110元素分析仪应用中的问题及对策

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1、EA1110元素分析仪应用中的问题及对策梁晓斌（中国石化洛阳分公司化验一车间洛阳471012）摘要：简述了EA1110元素分析仪的工作原理，并对使用中出现的燃烧管破裂、还原剂过早失效、气流量不稳和色谱峰形异常等问题进行了分析，采取了相应的解决对策，取得了预期的效果。关键词：EA1110元素分析仪问题对策色谱热导型元素分析仪最早出现于20世纪60年代，经不断改进，逐渐取代了经典的元素分析方法。EA1110元素分析仪就是这种典型的新一代的元素分析仪，它由意大利（CARLO-ERBA公司）生产，自动化程度很高，配备了微计算机和微处理机进行条件控制和数据处理，分析方法简便迅速。但在其使用和

2、维护过程中，常会遇到燃烧反应管破裂、还原剂过早失效、载气流量故障、色谱图峰形异常等一些问题，造成分析成本提高，影响仪器的稳定性和准确度，本文对此类问题进行探讨，提出了解决的对策与方法。一．仪器的工作原理及基本结构EA1110元素分析仪是采用色谱热导法进行测定的，仪器由燃烧部分与气相色谱仪组成。分析时将样品盛放在锡金属容器内，置于样品自动供给器上，样品依靠重力作用被定期投入到1150℃左右的垂直式高温燃烧管中，在锡的助燃作用下使样品的燃烧温度高达1800℃，促使样品完全燃烧，有机物中的碳、氢、氮、硫（C、H、N、S）元素，经催化氧化－还原后，分别转化成二氧化碳、水蒸气、氮气、二氧化硫

3、（CO2、H2O、N2、SO2），然后在载气的推动下用色谱法将混合气体分离后，用热导检测器分别测定各组份的响应信号值，根据组份的信号值和对应元素的校正曲线，分别计算样品中各种元素的含量。仪器主要有氧化催化剂的氧化管和盛满还原剂的还原管及其加热炉的氧化-还原系统、还原产物CO2、H2O、N2、、SO2的分离和检测系统、数据处理系统，微量自动电子天平和打印机组成，其基本结构框图如下：载气氧气打印机数据处理电子天平样品分离与检测器氧化－还原系统二．EA1110元素分析仪常出现的问题与对策2．1燃烧反应管破裂2．1．1燃烧反应管破裂原因EA1110元素分析仪燃烧反应管材质为石英玻璃，因其耐

4、高温和化学性质稳定而广泛采用。燃烧反应管破裂的主要原因是在高温下过快冷却造成的，因为它虽可在高温下长期使用，但其加热与冷却应有一定过程。仪器开启后，升温和降温的速率是由程序控制，但关机是人工操作，在使用的情况下突然断电断气对反应管的寿命影响很大。其次，石英反应管与分析样品发生反应导致腐蚀和破裂，当含有碱金属、碱土金属、磷、氟等元素的样品在分析时，生成的碱、碱式碳酸盐、磷酸、磷酸盐、氟化氢、氢氟酸等物质会与石英管（二氧化硅）发生化学反应，杂质的量小会造成石英管的腐蚀，杂质的量大则直接导致石英管的破裂。另外，在分析完毕后去除反应管内残余的氧化锡或 装填氧化剂、还原剂、清灰和掏出失效的催

5、化剂时，金属器械碰撞反应管，就会使其受到损害，导致破裂。除此之外，在分析过程中，燃烧反应管承受一定的载气压力，使用一段时间后就会因强度下降耐不住高压而引起破裂。2．1．2对策一般情况下应将反应管温度自然冷却至500℃以下后方可关气断电。在做含有碱金属、碱土金属、磷、氟等元素的样品分析时，应在石英管内填充或样品中混入相应的氧化吸收剂，防止其反应发生。装填氧化剂、还原剂、清灰和掏出失效的催化剂（结块的氧化铜可自制一手钻工具操作）时，需小心操作，勿碰撞石英管。装内封的管塞，密封圈上可涂一点高真空润滑脂（涂多了碳空白会高），装入时管塞与管口要对正，缓慢旋转插入，取出时也应如此操作，否则易造

6、成管子崩口。反应管装入仪器时应清除管上所有指印，避免形成结晶区域而引起石英过早老化。2．2还原剂过早失效2．2．1还原剂过早失效原因元素分析仪大多使用铜作还原剂，其活性和寿命与原材料的品质和还原处理的程度有关，也与使用的条件有关。铜催化剂的作用是将氮氧化物还原成氮气，硫氧化物还原成二氧化硫。一般铜催化剂的还原性都能达到此要求。另一个作用是吸收反应气中剩余的氧气，铜与氧气结合生成氧化铜。加氧量大有利于样品的燃烧分解，但过量的氧气会加剧铜的消耗。其次，还原管在850℃高温下反应，铜易烧结收缩，形成一个铜柱，铜柱呈现出黑皮红瓤，皮已变成黑色氧化铜，瓤还是红色未反应的铜，这说明还原剂装填不

7、均匀，装填松动部分的催化剂很快就反应失效，装填致密部分的催化剂不反应，反应管边壁出现空隙，反应气仅沿边壁走，因而还原剂的使用寿命大大缩短。2．2．2对策首先应优化加氧量，延长还原剂的使用寿命，一种类型的样品选取一个有代表性的已知含量的样品，按常规取样量重复称几个测量，加氧延迟时间逐步减少，氧气量也可减少，直到测试结果失败，那么最后一次成功的测量其加氧量应该是最适合的。为保险起见，可选其前一次的加氧条件，确保样品分解完全。在选择设定的加氧条件下，再做一些此类样品，若验证