年中国科学院研究生院生物化学与分子生物学试题

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1、第十章生态纺织品检测的相关技术和测试方法标准第一节生态纺织品检测技术的发展一、检测方法研究和标准化发展现状至目前为止，在列入生态纺织品监控检测范围的项目中，除了《日用品分析纺织日用品上使用某些偶氮染料的检测》、《皮革检验皮革中某些偶氮染料的测定》、《日用品分析聚酯纤维上使用某些偶氮染料的检测》这三个用于检测禁用偶氮染料的专用检测方法之外，只有pH值、甲醛含量以及色牢度等少数几个项目的测定方法有现成的国际标准或国际通行的国外标准可以采用，大多数项目的检测主要参照采用了欧盟标准、德国标准、英国标准或借用其他相关的测试方法标冶，有的则根本没有可以参照的测试方法标准而采用了相互

2、约定一致的内部测试方法或某些标准的草案。可见，目前在生态纺织品认定检测方面，测试方法的标准化程度还是很低的。造成这种局面的原因有如下几个方面：(1)测试方法研究及其标准化的步伐远跟不上立法的发展速度和市场的变化；(2)各国在立法以及对立法含义的认识上的差异给测试方法及其标准化的研究带来了不少障碍；(3)除了样品的预处理之外，有些项目测试的技术内容、技术条件和分析步骤有不少现成的相关测试方法标准可以参照采用而不必制订专门的标准；(4)部分项目的测试可以采用通用的测试技术，而不必拘泥于具体的测试仪器和技术条件；(5)有些项目的测试技术尚在不断发展之中，标准化的时机尚不成熟；

3、(6)对某些项目的测试方法，因不同的国家、公司或实验室存在不同的理解和要求而暂时无法统一并使之标准化。尽管如此，不同的国家或买家都会根据本国的法规和自身的实际情况和要求，井基于自己对生态环保产品的认识确定所采用的测试方法。因此，在少数情况下，同一检测项目会因为进口国或买家的不同而必须采用不同的检测方法或标准。同样地，同一测试结果也可能因为进口国或买家的不同而面临两种完全不同的境遇：或被接受或被拒绝。这种情况在实际操作中并不鲜见。二、适用于生态纺织品检测的通用技术1．GC—MSD和GC—ECD技术及其应用气相色谱(GC)分析作为一种通用的有机化合物的仪器分析技术已经经过几

4、十年的发展，目前无论是在仪器的系列化设计开发制造技术还是在智能化软件开发以及应用技术开发方面都已经相当成熟，并达到了较高的水平。气相色谱仪的构造相当复杂，但就其工作原理和应用来说，最关键的莫过于色谱柱和检测器。色谱柱作为色谱分离的心脏，对分离分析效果的好坏起着直接的作用，目前应用最为普遍的是石英毛细管色谱柱。检测器俗称色谱仪的眼睛。无论色谱柱的分离效果有多好，若没有好的检测器就“看”不到分离的结果。问此，高灵敏度、高选择性的检测器一直是色谱仪发展的关键技术。目前，GC所使用的检测器有多种，但商品化的主要行：热导检测器(TCD)、火焰离子化检测器(FID)、火焰光度检测器

5、(FPD)、氮磷枪测器(NPD])、电子捕获检测器(ECD)、光离子化检测器(PID)、原子发射光谱检测器(AED)、红外光谱检测器(1RD)和质谱检测器(MSD)。气相色谱分析技术在生态和环境分析中是最重要的分析手段之一。在国际上已发布的大量的环境分析方法标准中，气相色谱分析技术被广泛采用，并成功地应用于有害气体、气体硫化物、氮氧化物、多环芳烃、农药残留、有机溶剂、水和土壤中的有机污染物、有机金属化台物、卤代烃(脂肪烃和芳香烃)、聚合物单体、芳香胺、染料及中间体等的分析。在生态纺织品监控检测项目中，有相当一部分的检测方法采用了气相色谱分析技术，其中最主要的是气相色谱一

6、质谱联用(GC—MSD)技术和气相色谱一电子捕获检测(GC—ECD))技术。质谱能够给出每个色谱峰所对应的质谱图。通过计算机对标准谱库的自动检索，可提供化合物分子结构的信息，避免了传统色谱技术单纯依靠保留时间以及需要标样对照进行分析的弊端，因此是GC定性分析的快捷有效的工具。所谓GC—Ms联用技术，即是将色谱的高分离能力和质谱的结构鉴定能力有机地结合起来，达到一种高效、便捷和高准确性的境界。与气相色谱联用的质谱检测器实际上是一种专用于GC的小型质谱仪，一般配置电子轰击(EI)相化学电离(CI)源，也有直接质谱进样功能。质谱的质量数范围通常为800一1000道尔顿，检测灵

7、敏度和线性范围与FID(火焰离子化检测器)接近，完全能够满足生态环保检测的要求，如致癌芳香胺的检测分析。电子捕获检测器(ECD)是分析痕量电负性有机化合物最有效的检测器，也是放射性离子化检测器中应用最为广泛的一种检测器。所谓电负性化合物包括：卤代烃，含磷、硫、卤素化合物，金属有机化合物，羟基、硝基以及共扼双键化合物等。这些化合物的灵敏度取决于本身捕获电子的能力，即电子吸收系数的大小。因此，ECD是选择性较好的检测器，特别适用于列入生态纺织品监控检测范围的含氯有机化合物的检测分析。为避免放射源所可能带来的安全件问题，非放射性的电子捕获检测器