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时间:2018-07-16
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1、论SKALAR流动分析仪在黄河水质监测中的应用 摘要:介绍了SKALAR间隔流动分析仪的原理、仪器构造、特点及其在黄河水质监测应用中的一些技术指标的检测,以供广大同行讨论,以期望间隙自动流动分析仪在水利行业实现标准化。 关键词:流动分析;黄河水质;水质监测;应用 随着我国水质监测行业的不断发展壮大,生产技术的日新月异,水质分析方法和仪器也随着新技术的引入而不断进步。常规水质分析对环境保护和监督管理至关重要,其分析数据的快速、准确直接影响着监督管理的实施,对分析质量控制起着重要作用。黄河流域水环境监测中心,2004年从荷兰引进的目前水利行业配置最多通道的SK
2、ALAR自动分析仪,能够对水中挥发酚、总氮、硝酸盐氮、氨氮、硫化物等项目进行全分析。经过一年多的调试和应用,SKALAR自动分析仪的5个测试通道都能很好的使用。使我们的实验室工作基本达到了自动化,可对生产中大量样品进行快速、准确、低消耗的综合测试,使生产和质量保证实现系统一体多元化。SKALAR自动分析仪是采用连续流动的方法通过蠕动泵压缩不同管径的泵管,一直将试剂和试样按比例吸入管路系统中并在一定条件下混匀,分离干扰物,保温反应,显色后流动检测吸光度,通过计算机分析处理得到结果,分析过程中引入空气泡作为样品间隔及管路清洗,这样就大大降低了一般分析方法的工作量。
3、 1自动化程度高,一次检测样品多 SKALAR可进行全自动分析工作,分析员只需将样品放置于自动取样器上,设置一定的程序,开始分析后,即可由仪器自动完成所设定的分析项目。SKALAR可连续、快速的进行分析,每小时可检测多达40个样品。 2分析速度快、可利用同一样品分析多个项目 在水质分析中,分析数据要求快速准确的反馈到管理部门,但传统的手工分析方法,一般分析速度较慢。如分析一批水样(挥发酚、总氮、硝酸盐氮、氨氮、硫化物),2~3个熟练的分析员大概要1~2天的时间。应用了SKALAR自动分析仪后,因它可利用同一样品分别进不同的通道,同时分析几个项目,几
4、个项目可以同时作完,所以只需要一个人,1~4小时的时间即可得出准确结果。 3分析结果准确度、精密度高 3.1标准曲线相关系数好3 SKALAR在自动分析过程中是全封闭的同一条件下分析标准和样品的,并在分析的前中后适当地插入同一标尺以扣除漂移,从而提高了分析的准确性和重现性。SKALAR数据处理是用标准曲线加漂移校正来进行样品对比计算的。而标准曲线又是建立在待测样品含量为中心的上下范围取3~5个或5个以上的呈梯度的含待测组分的标准溶液,可以是单一纯标准,也可以是混合标准或标准溶液,以标准溶液的吸光度为横坐标、实际浓度为纵坐标绘制的工作曲线。SKALAR的
5、标准曲线除了同其他利用标准曲线的仪器分析一样,而且还可以存盘下来,供下次分析调用参考。我们知道相关系数好坏关系到结果的准确度。在制作标准曲线时,我们根据不同分析项目摸索出一套较完善的方法,使标准试剂的测试条件与样品的测试条件相同,而标准试剂又便于保存。在实际运用中SKALAR表现出良好的准确性,相关系数一般都在>0.9990以上。表1和表2是我们在历次黄河水质分析中的一次标准曲线的相关系数表: 3.2相对标准偏差小,精密度好 我们将手工分析挥发酚和SKALAR分析挥发酚作了平行对比:手工分析的原理:酚类化合物于pH10.0±0.2介质中,在铁氰化钾存在
6、下,与4-氨基安替比啉反应生成橙红色安替比啉染料可被三氯甲烷所萃取,在波长460nm比色。SKALAR自动分析的原理:样品经在线蒸馏器蒸馏出挥发酚在碱性介质中与铁氰化钾和4-氨基安替比啉反应生成一种红色的络合物,在波长505nm处测定此红色的络合物的吸光度值。手工分析与仪器分析的原理是相同的,但由于在手工分析过程中计时,计量等人为误差比较大,导致分析结果的相对偏差也较大。而SKALAR采用了自动分析的手段,使每一个标准及样品的反应时间、温度、试剂量等条件都一样,完全消除了人为误差,所以保证了分析结果的准确性。表3是我们将同一批黄河水样用手工和仪器做的一项平行对比试验
7、。 从表3可计算出手工分析的Cv值为10.0%,而SKALAR自动分析的Cv值只有1.3%。从表3明显看出SKALAR分析的重现性好于手工分析。 3.3自查性好 我们在仪器分析过程中,将一个标准样作为未知样来做,其结果与标准值几乎完全吻合。分析结果的准确性,我们用SKALAR流动分析仪,分别测定挥发酚、硫标准物质,用以评价仪器的准确度,测试结果见表4、表5。 从表4中可以看出,SKALAR流动分析仪测试酚未知标样的相对误差为0.002小于未知标样规定的0.0031;相对标准偏差(%)RSD1.9%<5%,说明SKALAR流动分析仪测试酚的准确度和
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