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时间:2018-07-16
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1、连续流动分析理论第一章连续流动化学分析理论第一节:系统组成连续流动化学分析方法采用的是自动湿化学分析方法,多数的液体样品可用此方法分析。它采用连续流动的原理,用均匀的空气气泡将样品分开,标准样品与未知样品通过同样的处理和同样的环境,所以通过对吸光度的比较,获得结果并自动打印报表。一个简单的连续流动化学分析器示意图每一个模块完成一特定功能,如进样,测量,混合,保温等,信号输出是代表样品浓度的系列峰第二节:化学分析模块功能化学分析模块能完成混合,加热高至150摄氏度,延时到反应完全,透析膜排除杂物干扰,在线蒸馏,在线紫外消化,
2、在线溶剂萃取,镉还原(柱或螺旋管),离子交换等几乎所有实验室经典手段。它是该技术的核心。它完成对样品的全自动预处理,样品再进入检测器连续比色。第三节:检测器比色计,340-900nm,紫外分光,190-900nm,荧光光度计或火焰光度计。应用广泛第四节:湍流1. 层流当液体在管道中慢速流动时,中间比两边流动快这种浓度的差异(扩散)会很难达到稳态,降低分析速度和引起样品相互覆盖2,片段流片段流用气泡降低了扩散气泡必须填满管道以分开气泡两边的样品.每一片段通过系统时在同一环境状态下反应,气泡还帮助系统去除沉集物气
3、泡间断造成系统很快达到稳态,分析速率加快"BOLUS"-流上述流动模式保证每一个片段内样品,试剂的快速混合均匀.第五节:气泡的作用降低扩散和样品的重叠,清洁管道内侧表面,保证每一片段的一致均匀性,混合均匀可肉眼观察流动状态,蓄纳样品或试剂的气体释放及反应过程中的气体释放第六节:气泡片段流技术的优点低流速和低试剂消耗,可延时很长时间使反应完全,极高的重现性,极低的检测极限,反应状态的微小变化,不会影响结果。很多方法获得EPA,AOAC,DIN,ISO论证第七节:稳态片段流的一个重要特点是测量时反应达到稳态,吸光度不随时间而变
4、化。当一个样品被吸出2分钟后,通常输出如下图形的信号.在t1和t2间浓度是稳定的并且吸光度达到最大值。当流速,试剂浓度或流速,透析速度,或温度变化,通常会影响灵敏度和稳态吸光度高度,但标准试剂和样品在同样状态下测量,所以不会影响精度在稳态输出信号不随时间改变,且同一样品的不同片段浓度相同.理想的进样时间是比达到稳态所需时间长5秒钟第八节:流动的稳定性在稳态平台没有噪音对保证高精度非常重要这就要求同一样品的不同片段的化学组成相同.异常有很多原因,包括不稳定的流动,样品之间的气压,样品取样针或别的地方部分堵塞蠕动泵的输出是不稳
5、定的,是以脉冲的方式进行的.随着泵的运转,同时打入空气气泡,可消除由于脉冲造成的负面影响,同时的意思是在每一片段:· 同样体积的样品· 同样的样品和试剂比例第九节:测量原理比色测量是建立在有色化合物浓度及其吸光度与样品浓度成正比的基础上绝大多数方法是比较标准物质与样品在同样环境下反应最后的吸光度测量是在最灵敏的波长下进行的.LAMBERT-BEER定理是其最原始的基础:第十节:比色计B+L采用的是双光束的比色计.参比光补偿光源输出变化,温度,电压和别的波动光路结构精度非常高或低的吸光度可能引起错
6、误因为噪音及检测器灵敏度限制第十一节:结果计算方法比较标准物质与样品在同样环境下反应最后的吸光度建立校准曲线(线性):计算结果:第二章:多通道连续流动化学分析技术的历史,发展和趋势第一节:简单历史1954 连续流动化学分析技术发明1957 AutoAnalyzer产品推向市场1966 湍流技术的发展1966-75 新技术急速发展1975-85 湍流技术新发展* 实现计算机控制* 流动注射技术1985-95 多功能
7、化学分析盒* 试剂自动排序* 自动稀释技术*1996- 机器自检 遥控 标准方法 软件技术的进步 *Bran+Luebbe/Technicon发明第二节:湍流技术的进步1,内径2.4/2.0/1.6/1.0毫米减少试剂消耗2,高速气泡注入频率更低的扩散危险,更快的分析速度3,内径更稳定,管道部件质量更好更低的扩散危险,更好的重复性4,更规则的气泡注入,与蠕动泵蠕动同步每一个液流片段的试剂和样品的
8、体积是一样的-保证重复性5,流动检测池中物理除气泡----电子除气泡-----气泡可通过流动检测池,不用电子除气泡更低的扩散危险,更高的分析速率,更好的稳定性和重复性第三节:湍流技术的进步-优点1,进样速率30=>60=>120/每小时2,每100个样品试剂消耗500ml=>200ml=>100ml=>
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