海洋环境监测技术培训讲义

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1、现场采样与检测技术东海监测中心杨颖2012年7月2012年东海监测中心海洋环境监测技术培训与交流（第二期）主要内容出海准备工作水样采集与保存沉积物样品采集海洋生物样品采集现场检测项目的注意事项质量保证与质量控制出海准备工作采样器皿的准备样品瓶的洗涤标准物质准备与核查试剂准备试剂空白仪器准备及功能检查滤膜出海准备工作洗涤方法营养盐样品瓶：初次使用前，必须用体积分数为1%盐酸浸泡7d，然后洗涤干净，备用。石油类：所用玻璃器皿用洗涤剂洗净，依次用自来水、蒸馏水淋洗，在150℃烘箱中烘干。量瓶、吸管自然晾干，使用前用脱芳正己烷洗涤2次。☆样品瓶的洗涤出

2、海准备工作洗涤方法重金属：采样瓶应以聚四氟乙烯、聚乙烯及聚碳酸脂等为材料的小口瓶，标签应以不被腐蚀的非纸质标签。采样瓶预先用硝酸溶液（1＋4）浸泡3d，然后再用5%的硝酸溶液浸泡24h，后用纯净水淋洗干净。采样滤膜用1%的盐酸溶液浸泡24h，并作空白测试。抽滤瓶与抽滤漏斗均要以硝酸溶液（1＋4）浸泡3d，然后再用5%的硝酸溶液浸泡24h，后用纯净水淋洗干净，并作空白测试。☆样品瓶的洗涤出海准备工作洗涤方法总氮总磷：先以自来水用试管刷将瓶子内外、壁和瓶盖洗刷干净，后用去离子水采用少量多次的洗涤原则至少冲洗三次，以10%盐酸溶液浸泡24小时以上，再

3、用去离子水洗涤干净后，密闭保存在干净的样品箱中待用。叶绿素a：所用玻璃器皿和聚乙烯瓶用洗涤剂洗净，依次用自来水、蒸馏水淋洗，玻璃器皿在150℃烘箱中烘干。☆样品瓶的洗涤出海准备工作样品瓶空白样品瓶洗涤后抽取一定比例测定样品瓶空白，保证洗涤效果。重金属样品瓶随机抽取5%的样品瓶样本，加入50mL超纯水，放置24h，进行空白测试。总氮总磷：在准备采样之前，应以不少于10%的比例抽取样品瓶，以超纯水充满样品瓶代替试样，交由分析人员进行空白验证合格后方能投入使用。作好样品瓶移交手续和记录，保存好空白验证的相关原始记录。☆样品瓶的洗涤出海准备工作溶解氧空

4、白营养盐空白按照规范要求进行试剂空白实验，保证实验试剂符合要求。☆试剂空白出海准备工作将滤膜盒洗净、烘干、编号。将滤膜烘干(40～50℃)，恒温6～8h后，放入硅胶干燥器，冷却6～8h。确定空白校正膜的数量点上色点，区别于水样滤膜，称量滤膜，并把称好的滤膜放入编号的滤膜盒内。☆悬浮物滤膜处理水样采集与保存样品一旦采完，应保持与采样时相同的状态。避免样品在采集、贮存和分析测试过程中受到来自船体、采水装置、实验设备、玻璃器皿、化学药品、空气及操作者本身所产生的沾污。避免样品中的待测成分因吸附、沉降或挥发而受到损失。☆采样原则水样采集与保存水样采上船

5、甲板后，先填好水样登记表，并核对一遍瓶号。按以下顺序采集：溶解氧、pH、（总碱度与氯化物）、营养盐、总氮总磷、重金属。。。☆样品采集顺序水样采集与保存海水过滤使用的滤膜为孔径0.45μm的混合纤维素酯微孔滤膜。使用前须用体积分数为1%盐酸浸泡12h，然后用蒸馏水洗至中性，浸泡于蒸馏水中，备用。每批滤膜经处理后，应对各要素作膜空白试验，确认滤膜符合要求后，空白值应低于各要素的检测下限方可使用。若任一要素的膜空白超过其检测下限时，应更换新批号滤膜。☆样品过滤水样采集与保存溶解氧样品必须要优先装取。取样时用虹吸法或用乳胶管接取，将导管插到溶解氧瓶的底

6、部，防止空气中的氧溶解到水样中，加水样的时候须放满，并且溢出溶氧瓶容量的1/3左右，样品接取完后，在现场立即固定。☆溶解氧水样采集与保存固定方法：打开水样瓶塞，用定量加液器(管尖插入液面)依序注入1.0mL氯化锰溶液和1.0mL碱性碘化钾溶液，塞紧瓶塞(瓶内不准有气泡)，按住瓶盖将瓶上下颠倒不少于20次。溶解氧样品有效保存时间为24小时。☆溶解氧用少量水样洗涤样品瓶二次，慢慢地将瓶子注满水样，立即旋紧瓶盖,存於阴暗处水样的贮存容器可用聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶测定海水pH水样用量为50mL。水样采集后，应在6h内测定。不能马上测定的样品，如果加入

7、1滴氯化汞溶液（25g/L），盖好瓶盖，允许保存2d。水样采集与保存☆pH水样采集与保存由采水器直接接取即可。用于分析的水样品量为100毫升。样品可用干净的聚乙烯或硬质玻璃材质的采样瓶装取。☆COD水样采集与保存采样时先放掉少量水样，混匀后再分装样品；在采样时，应立即分装样；在灌装样品时，样品瓶和盖至少洗两次；灌装水样量应是瓶容量的四分之三；采样时，应防止船上排污水的污染、船体的挠动；要防止空气污染，特别是防止船烟和吸烟者的污染；应用0.45μm过滤膜过滤水样，以除去颗粒物质。☆五项营养盐水样采集与保存硅酸盐、磷酸盐、硝酸盐、亚硝酸盐和铵盐水样

8、合并装于同一个水样瓶中。水样瓶为容积约500cm3具双层盖的高密度聚乙烯瓶。装取方法与贮存：用少量水样荡洗水样瓶二次，然后，装取约500cm3水样。☆