岩石矿物分析实验讲义

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1、实验1离子交换树脂柱始漏量和总交换量的测定一、方法原理用氢型强酸性阳离子交换树脂装柱，将浓度为co的镁盐溶液从该交换柱上部流入，控制一定的流速，使镁盐溶液流经交换柱。在溶液流动过程中，溶液中Mg2+逐步与树脂上的H+发生交换反应。首先，上层树脂被交换，下层树脂未被交换，中间层树脂部分被交换，称为“交界层”。此时，流出液中不含Mg2+。随着镁盐溶液的不断流入，被交换的树脂层越来越厚，交界层逐渐向柱下方移动。待交界层移到交换柱底部时，流出液中开始出现Mg2+。此时称交换过程达到了“始漏点”，此时树脂交换柱上被交换的离子（H+）的物质的量称为始漏量。继续加入镁盐溶

2、液，流出液中Mg2+的浓度c逐渐增大。不时用EDTA标准溶液滴定流出液中的Mg2+，以流出液体积为横坐标，以c/c0为纵坐标，绘制的曲线称为交换曲线。继续加入镁盐溶液，直至树脂完全被交换为止。然后用c(HCl)=1mol·L的盐酸溶液洗脱交换柱中被树脂交换的Mg2+，并收集洗脱液。用EDTA滴定法测定洗脱液中Mg2+的量，即为树脂交换柱的总交换量。二、主要试剂1.强酸型阳离子交换树脂，氢型。40筛目，40℃烘干。2.硫酸镁溶液，c(Mg2+)=0.060mol·L-1。称取14.8g硫酸镁(MgSO4·7H2O)溶于1000ml水中。3.EDTA溶液，c(E

3、DTA)=0.060mol·L-1。取22.3gEDTA二纳盐溶于l000ml水中。4.氯化铵-氨水缓冲溶液，pH=10。将33.8g氯化铵溶于l00ml水中，加入280ml氨水，用水稀释至500ml。5.对硝基苯偶氮间苯二酚(即镁试剂，简称PNBA)溶液，ρ(PNBA)=0.01g·L-1。取0.001g镁溶于100ml2mol·L-1的NaOH溶液中。6.铬黑T(简称EBT)溶液。ρ(EBT)=5g·L-1。取0.5g铬黑T溶于100mI水中。7.硝酸银溶液，c(AgNO3)=0.1Imol•L-1。三、分析步骤1.柱的自由体积的测定取内径为10mm、长

4、200mm交换柱，下端填入玻璃毛或棉花。称取干燥的阳离子交换树脂5.0g置于50ml烧杯中，加入20ml水浸泡，将树脂和水一起加入交换柱中，使树脂层均匀自由沉降。装好的树脂层必须是均匀的，而且不能有气泡存在。在整个操作过程中柱内液面始终要高于树脂床的顶部。使交换柱内的液面下降，尽量接近树脂床顶部(但不能低于树脂床顶部)，加入0.5ml1mol·L-1的盐酸于树脂床顶部，然后用水淋洗，淋洗时流速控制在4–5ml×min-1。用量筒(内盛6滴0.1mol·L-1AgNO3溶液)收集流出液，当量筒中有氯化银白色沉淀产生时，立即记下此刻流出液的体积V0。此体积即为柱

5、的自由体积。2.始漏量的测定交换柱的自由体积测完之后，将交换柱用蒸馏水洗至中性。用100ml量筒承接流出液，将0.060mol·L-1的镁盐以3–5ml×min-1流速通过交换柱，用镁试剂检验流出液中有无镁离子流出。如发现镁离子流出，立即记录此刻流出液的体积V1。然后，每收集25ml流出液，则用EDTA滴定法测定镁的浓度c，直到流出液中镁离子的浓度与加入的镁盐浓度c0相等为止。以流出液体积为横坐标，c/c0为纵坐标，绘制交换曲线。3.交换柱总交换量的测定将以上被镁离子交换过的交换树脂床用水淋洗至无游离的镁离子。然后用1mol·L-1HCl淋洗树脂，使树脂上被

6、交换的镁离子返回到溶液中。收集淋洗液于250ml容量瓶中，待到淋洗液中不再有镁离子时停止淋洗。用水稀释淋洗液至容量瓶刻度。吸取25.00ml溶液，测定其中镁离子的浓度。4.EDTA滴定法测定步骤将各份待测液置于250ml锥形瓶中，加10ml氯化铵-氨水缓冲溶液，加2–3滴铬黑T指示剂，用EDTA滴定液滴定至溶液变为蓝色为终点。四、分析结果的计算始漏点体积=V1-V0镁离子浓度：总交换量：(mmol)式中，V1为开始检出镁离子时流出液体积，ml；V0为柱自由体积，ml；c为EDTA的浓度，mol·L-1；V2为滴定流出液时消耗的EDTA溶液的体积，ml；V为流

7、出液的体积，ml；V3为分取的淋洗液体积，ml；V4为测定总交换量时，滴定淋洗液时所消耗的EDTA溶液的体积，ml；V5为淋洗液的总体积，ml。实验2离子交换色谱法分离铁和镍一、方法原理在c(HCl)=9mol·L-1的介质中，铁(Ⅲ)能形成FeCl63-，而镍(Ⅱ)以阳离子Ni2+形式存在。用阴离子交换树脂柱可将铁与镍分离。用c(HCl)=3mol·L-1的盐酸溶液淋洗时，可使FeCl63-转变成Fe3+，因而被淋洗下来。二、主要试制1.717型阴离子交换树脂。将市售717型阴离子交换树脂晾干、研磨，筛选出100–150目的树脂，用3mol·L-1盐酸浸泡

8、一昼夜，倾去盐酸，用去离子水洗至中性，浸于水中备用。