实验6 有机化合物的吸收光谱及溶剂的影响

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1、实验6有机化合物的吸收光谱及溶剂的影响一、目的要求（1）学习紫外吸收光谱的绘制方法，利用吸收光谱进行化合物的鉴定。（2）了解溶剂的性质对吸收光谱的影响。（3）掌握紫外—可见分光光度计的使用。二、原理紫外吸收光谱带宽而平坦，数目不多，虽然不少化合物结构差别很大，但只要分子中含有相同的发色团其吸收光谱的形状就大体相似。因此，依靠紫外吸收光谱很难独立解决化合物结构的问题。但紫外光谱对共轭体系的研究有独到之处。可以利用紫外光谱的经验规则——伍德沃德—费赛尔（Woodward-Fieser）规则进行分子结构的推导验证。利用紫外吸收光谱进行定性分析，

2、是将未知化合物与已知纯样品在相同的溶剂中配制成相同浓度，在相同条件下分别绘制吸收光谱，比较两者是否一致。或者是将未知物的吸收光谱与标准谱图（如萨特勒紫外光谱图）比较。两种光谱图的λmax和εmax相同，表明它们是同一有机化合物。12极性溶剂对紫外吸收光谱吸收峰的波长、强度及形状可能产生影响。极性溶剂有助于n→π*跃迁向短波移动，而使π→π*跃迁向长波移动。此外，在没有紫外吸收的物质中检查具有高吸收系数的杂质，也是紫外吸收光谱的重要用途之一。例如，检查乙醇中是否有苯杂质，只需看在256nm处有无苯的吸收峰。三、仪器与试剂仪器：紫外—可见分光

3、光度计；石英比色皿；50mL容量瓶7个。试剂：异丙叉丙酮；正己烷；甲醇；邻甲苯酚；0.1mol/LNaOH；0.1mol/LHCl；乙醇。(光谱纯或经提纯处理）四、实验步骤1.芳香化合物的鉴定领取未知试样的水溶液，用1cm石英比色皿，以去离子水为参比，在200～360nm测量吸收光谱。石英比色皿每换一种试剂和溶剂必须清洗干净，并用被测溶液或参比液荡洗三次。2.乙醇中杂质苯的检测用1cm石英比色皿，以纯乙醇为参比液，在230～280nm测量乙醇试样的吸收光谱。3.溶剂性质对吸收光谱的影响12配制浓度为0.124g/L的邻甲苯酚溶液，其溶剂是

4、：①0.1mol/LHCl；②中性乙醇溶液；③0.1mol/LNaOH溶液。配置浓度为5.2mg/L的异丙叉丙酮溶液，其溶剂分别为正己烷、甲醇、去离子水。（极性递増）用1cm石英比色皿，以相应的溶剂为参比，测量个溶液在210～230nm的吸收光谱。(以上溶液均已配好)五、处理结果（1）记录位置化合物的吸收光谱条件，确定峰值波长。计算峰值波长的A1%3cm值，与标准谱图比较，确定化合物名称。未知试样水溶液：序号峰/谷波长(nm)Abs1峰269.000.9271谷238.000.03412峰值波长269.00nm，吸光度为0.927该化合物

5、为苯甲酸。（2）记录乙醇试样的吸收光谱及实验条件，根据吸收光谱确定是否有苯吸收峰，峰值波长是多少?序号峰/谷波长(nm)Abs1峰268.000.1612峰251.000.2041谷257.000.16112有苯吸收峰，最大峰值波长为268.50nm。（3）记录各邻甲苯酚溶液的吸收光谱及实验条件，比较吸收峰的变化，结论如何?①0.1mol/LHCl中邻甲苯酚的吸收光谱序号峰/谷波长(nm)Abs1峰270.001.2111谷240.000.10012峰值波长270.50nm②中性乙醇溶液中邻甲苯酚的吸收光谱序号峰/谷波长(nm)Abs1峰

6、274.000.2152峰214.000.6841谷241.000.02512峰值波长274.00nm③0.1mol/LNaOH溶液中邻甲苯酚的吸收光谱序号峰/谷波长(nm)Abs1峰288.000.6542峰236.001.7253峰217.001.5801谷259.000.3482谷225.001.30612峰值波长288.00nm结论：溶剂碱性越强，邻甲苯酚溶液吸收峰波长越大。4.记录各异丙叉丙酮溶液的吸收光谱及实验条件，比较吸收峰的波长随溶剂极性的变化，结果如何？①正己烷中异丙叉丙酮的吸收光谱序号峰/谷波长(nm)Abs1峰251

7、.001.0442峰212.009.9991谷241.000.44912峰值波长251.00nm。②甲醇中异丙叉丙酮的吸收光谱序号峰/谷波长(nm)Abs注释1峰237.001.13212峰值波长为237.00nm③去离子水中异丙叉丙酮的吸收光谱序号峰/谷波长(nm)Abs121峰243.001.155峰值波长为243.00nm。结论：溶剂极性越强，吸收峰波长越大。六、思考题（1).试样溶液浓度过大或过小对测量有什么影响？应如何调整？试液的浓度主要对测量吸光度（Abs）有影响。试液浓度过大会导致吸光度超过检测范围(10)，从而使波形呈一条

8、直线，无法分出波峰。若试液浓度过小会导致检测不出或者信号太弱。所以试液浓度应控制在一定的范围内，应调整试液的浓度。(2).紫外—可见分光光度计狭缝宽度大小对吸收光谱轮廓、波长位置及吸收光系数有