ybt 174.3-2000 氮化硅结合碳化硅制品化学分析方法 钼蓝光度法测定游离硅量

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1、ICs81.080044中华人民共和国黑色冶金行业标准YB/T174.3一2000氮化硅结合碳化硅制品化学分析方法相蓝光度法测定游离硅量Chemicalanalysisforsiliconnitridebondedsiliconcarbideproduct-Determinationoffreesiliconcontent-Molybdenumbluephotometricmethod2000一07一26发布2000门2一01实施国家冶金工业局发布YB/T174.3-2000前言以往测定游离硅量采用的

2、气体容量法是根据测定氢气的体积及状态参数来计算游离硅的，不仅需要一套较为复杂的测量装置，而且还要测量一些物理参数，分析步骤较为复杂。本标准采用分离法来测定游离硅，克服了气体容量法的弊端，操作程序也较为简单。本标准的附录A是标准的附录。本标准由全国耐火材料标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位:洛阳耐火材料研究院。本标准起草人:吴嘉旋、周明秀。中华人民共和国黑色冶金行业标准氮化硅结合碳化硅制品化学分析方法相蓝光度法测定游离硅量YB/T174.3-2000Chemicalanalysisforsili

3、connitridebondedsiliconcarbideproduct-Determinationoffreesiliconcontent-Molybdenumbluephotometricmethod1范围本标准规定了钥蓝光度法测定游离硅量的方法提要、试剂、仪器设备、试样、分析步骤、分析结果的表述及允许差。本标准适用于氮化硅结合碳化硅制品中游离硅量的测定。测定范围:游离硅。100x^-2.00%02引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有

4、效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T2007.2-1987散装矿产品取样、制样通则手工制样方法GB/T8170-1987数值修约规则GB/T10325-1988耐火制品堆放、取样、验收、保管和运输规则GB/T17617-1998耐火原料和不定形耐火材料取样YB/T174.1-2000氮化硅结合碳化硅制品化学分析方法高压溶样法测定氮化硅量3方法提要用氢氧化钠溶液蒸煮试样，使试样中的游离硅转化成可溶性的硅酸盐而溶解。碳化硅、氮化硅不溶解，分离沉淀后，用钥蓝光

5、度法测得滤液中的二氧化硅，再换算成游离硅。4试剂4.1氢氧化钠溶液(10g/L),4.2钥酸按[(NH4)6Mo7Oz4·4H20]溶液(50g/L),4.3草硫混合酸:称取15g草酸(H,C,O4·2H}0)溶于250mL硫酸(1+8)中，用水稀释至1000mL,混匀。4.4硫酸亚铁按[FeS04·(NH,)2SO4·6H201溶液(40g/L):称取4g硫酸亚铁馁溶于水中，加5mL硫酸(1+1)，用水稀释至100MI，混匀，(必要时过滤)。4.5盐酸(p=1.19g/cm'),4.6盐酸(1+1)

6、,国家冶金工业局2000一07一26批准2000一12一01实施IYB/T174.3-20004.7盐酸(1+5)04.82,4一二硝基酚指示剂(10g/L):用无水乙醇(950o)配制4.9二氧化硅标准贮存液(0.5000mg/mL):称取。.5000g预先在1000'C灼烧后并冷至室温的二氧化硅(99.99%)置于盛有3g无水碳酸钠的铂增竭中，混匀，另取1g无水碳酸钠覆盖其上，盖上柑涡盖并稍留缝隙，置于约800'C的高温炉中，升温至1000C熔融5min后取出冷却。将熔融物置于聚四氟乙烯烧杯中，用

7、100mL沸水浸取，用热水洗出增祸和盖，冷至室温后移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮存于塑料瓶中。4.10二氧化硅标准溶液(0.0250mg/mL):准确移取50.00mL二氧化硅标准贮存液(4.9)于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度、混匀，贮存于塑料瓶中。5仪器设备51天平(精度。·0001g),525.3分光光度计。聚四氟乙烯烧杯(300mL)o6试样取样和制样分别按YB/T174.1-2000中7.1和7.2执行。分析步骤了.1试料用二份试料进行测定，每份称取。.25g,精确

8、至。.0001go7.2空白试验随同试样作空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶。7.3校正试验随同试样分析同类标准样品。7.4测定7.4.1将试料置于塑料杯中，加入100mL氢氧化钠溶液(4-1)，盖上表面皿，于100℃水浴上浸煮1h,每15min搅拌1次。取下，冷却后用慢速定量滤纸过滤，滤液承接于烧杯(5-3)中。用氢氧化钠溶液(4.1)洗烧杯及沉淀4-6次，再用热水洗沉淀4-5次7.4.2滤液中加入2滴2,4一二硝基酚指示剂(4.8)，用盐酸(4-6)