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1、北京市大德工贸有限责任公司格尔木分公司企业标准硫酸钾镁肥本标准于201年月日正式实施6农用硫酸钾镁肥1范围本标准规定了硫酸钾镁肥的要求、试验方法、检验规则、标识、包装、运输和贮存等。本标准适用于从盐湖卤水或固体钾镁盐矿中仅经物理方法提取或直接除去杂质制成的含镁、硫等中量元素的硫酸钾镁肥产品,不适用于用硫酸钾和镁化合物掺混而成的产品。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使
2、用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。4要求4.1外观:粉状结晶或颗粒状产品,无机械杂质。4.2硫酸钾镁肥产品应符合表1要求,同时应符合标明值。表1硫酸钾镁肥的要求项目优等品一等品合格品氧化钾(K2O)的质量分数/%≧30.024.021.0镁(Mg)的质量分数/%≧7.06.05.0硫(S)的质量分数/%≧18.016.014.0氯离子(Cl-)的质量分数/%≦2.03.03.0游离水(H2O)的质量分数/%≦1.54.04.0水不溶物的质量分数/%≦1.02.02.0pH值7.0-9.0粒度(
3、1.00mm~4.75mm)/%≧908080注:粉状产品不做粒度要求;游离水(H2O)的质量分数以出厂检验为准Q/DDGM003-20115实验方法本标准中所用试剂、水和溶液的配制,在未注明规格和配制方法时,均应按HG/T2843的规定进行。5.1外观目测法测定5.2氧化钾的测定(采用四苯硼钾重量法)5.2.1原理在碱性条件下加热消除试样溶液中氨离子的干扰,加入乙二胺四乙酸二钠以鳌合其他微量阳离子,钾与四苯硼酸钠反应生成四苯硼酸钾沉淀,过滤、干燥后称重。5.2.2试剂和材料5.2.2.1氢氧化钠溶液:200g/L5.2.2.2
4、乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液:40g/L65.2.2.3四苯硼酸钠溶液:15g/L5.2.2.4四苯硼酸钠洗涤液:1.5g/L5.2.2.5酚酞指示液:5g/L乙醇溶液,溶解0.5g酚酞于100mL的乙醇中。5.2.3仪器5.2.3.1通常实验室用仪器5.2.3.2玻璃坩埚式滤器:4号,孔径(4-16)μm,30mL;5.2.3.3干燥箱,可控制温度在(120±5)℃5.2.4测定做两份试料的平行测定。根据试样的氧化钾含量称取试料1.5g-~g(精确至0.001g),置于250mL三角瓶中,加100mL水,插上梨形漏斗,在电
5、炉或电热扳上缓缓煮沸15min,冷却,定量转移到250mL量瓶中,用水稀释至刻度,干过滤,弃去最初几毫升滤液,保留滤液供测定氧化钾含量用。准确吸取25mL滤液到200mL烧杯中,用水稀释至约50mL,加10mLEDTA溶液和5滴酚酞指示液,逐滴加入氢氧化钠溶液至红色出现并过量1mL。加热微沸15min,注意不能蒸干。如试液太少可加入适量水,加热过程中溶液应始终保持红色,然后在水流下迅速冷却至室温,在不断搅拌下,缓慢滴加四苯硼酸钠溶液30mL,继续搅拌1min,静置15min。通过预先在(120±5)℃干燥箱中恒重的玻璃坩埚式滤器
6、用倾泻法过滤烧杯中上层清液,然后用盛在洗瓶内的四苯硼酸钠洗涤液将烧杯内的沉淀冲入滤器内抽滤(每次约用洗涤液5mL,5-7次冲洗完毕),最后用水洗涤烧杯两次,每次用水5mL,均并入滤器内抽滤完毕。将盛有沉淀的滤器置于(120±5)℃的干燥箱中,待温度达到后干燥90min,移入干燥器内冷却,称量。5.2.5空白试验在测定的同时,除不加试料外,按同样的操作步骤、同样试剂、溶液和用量,进行平行测定。5.2.6分析结果的表述氧化钾(K2O)含量ω1以质量分数(%)表示:按式(1)计算:ω1=(m1-m2)×0.1314×100/m0×25
7、/250=(m1-m2)×131.4/m0……………(1)式中:m1—四苯硼酸钾沉淀质量的数值,单位为克(g);m2—空白试验所得四苯硼酸钾沉淀质量的数值,单位为克(g);0.1314—四苯硼酸钾换算为氧化钾质量的系数;m0—试料质量的数值,单位为克(g);计算结果表示到小数点后两位。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。5.2.7允许差Q/DDGM003-2011平行测定结果的绝对数值应不大于0.39%,不同实验室测定结果的绝对差值应不大于0.73%。5.3镁的测定5.3.1按NY/Y1117-2006原子吸收分光光度法(仲
8、裁法)规定进行5.3.2按GB/T19203规定进行,选用铬黑T指示剂5.4硫的测定5.4.1按NY/Y1117-2006重量法(仲裁法)规定进行,5.4.2按GB/T19203规定进行。5.5氯离子的测定(采用佛尔哈德法)称样量为6g-8g其余按GB15063
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