一种纳米材料的制备agsno2

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时间:2018-07-15

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1、化学共沉淀法合成AgSnO2纳米复合粉体采用化学共沉淀法生产获得银氧化锡纳米复合粉体,该方法以锡元素,SnCl2•2H2O和硝酸根作为原料,以碳酸盐溶液作为沉淀剂。氯离子、离子强度和过度饱和对纳米粉体的影响是采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和透视映射进行研究。通过化学共沉淀发可获得均匀弥散分布的微观组织。离子强度越高,导致纳米复合材料颗粒越细小。然而不良的氯离子又会导致在接触表面不稳定,可以通过使用锡元素代替SnCl2•2H2O作为初始材料而消除。但随之而来的又是聚集程度的降低。结果显示,增加过度

2、饱和的环境可以提高晶核形成,因此可以使纳米复合颗粒的大小减小到50%。银金属氧化物复合触头材料广泛应用于各种低压开关。例如,继电器,接触器和断路器[1–4]。直到三十几年前,由于其优良的功能和技术性能,Ag-CdO复合材料成为这一应用的首选材料。然而,由于镉具有毒性,特别是当它蒸发的时候,对此人们已作出相当大的努力使用其他环保材料来取代它,例如Ag-SnO2[2-9]。相比于Ag-CdO材料,AgSnO2除了具有优良的抗电弧侵蚀性和焊接性能外,还具有更高的硬度、接触电阻和温升[10-12]。生产Ag-SnO2材料有

3、不同的方法[13],如粉末冶金、铸造和化学法。最近,因为经济上可行性、颗粒的均匀分布和可能达到纳米粉体的可能性,化学共沉淀法已被广泛用于合成复杂的粉末。本文阐述了采用化学共沉淀法合成了纳米Ag-SnO2粉。为了获得细小均匀分布的纳米颗粒,应满足一下要求:•较高的过饱和度;•一个反应器里必须浓度均匀分布;•所有的颗粒或晶体生长时间必须统一。锡离子强度和过饱和沉淀剂对材料最终的性能有直接的影响。为探讨初步的化合物、锡离子强度和过饱和沉淀剂的影响,在碳酸钙剂沉淀剂中同时加入硝酸银和锡。然后在400℃温度下烧结4小时。实验

4、材料和处理方法化学共沉淀法被认为是一种适合制备Ag-SnO2复合粉体的方法。在碳酸钙沉淀剂中同时加入硝酸银和锡。然后在400℃高温下对它们进行煅烧4小时。X射线衍射(XRD)对所制备的样品进行物相分析,X射线衍射(XRD)用Cu作阳极靶的Kα谱线,操作电压和电流分别为40kV和40mA。粒度大小通过使用Debye-Schererr方程计算。使用飞利浦XL30型扫描电子显微镜(SEM)观察颗粒的形貌、微观结构和颗粒大小。使用X射线衍射仪对颗粒分布进行研究。实验方案两种锡离子(Sn2+和Sn4+)以不同的离子强度存在。

5、使用不同的反应剂初步化合制备AgSnO2纳米颗粒的方法如下:首先,DPT(II)1方法:将锡粉溶解在热的稀硝酸里并搅拌。由于SnO2粉末形成的非常快,加入几滴盐酸可以防止SnO2的形成。其反应可以用方程(1)来表述。如果SnO2粉末在这个阶段产生,纳米SnO2颗粒在银基体中的均匀分布就不能实现。生成硝酸锡溶液(II)的反应如方程(2)所示。(1)(2)其次,DPT(IV)2方法:在温度加热到55摄氏度时,把20毫升浓硝酸溶液加入到硝酸锡(II)溶液中就可以生成硝酸锡(IV)溶液。最后,DPC3方法:把SnCl2•2

6、H2O粉末溶解在去离子水中并滴入几滴盐酸,主要目的是使整个溶解过程处在沸腾的环境里。然后加入NaOH溶液就会产生Sn(OH)2沉淀。当用去离子水冲洗几遍去掉氯离子之后,Sn(OH)2沉淀也随之洗掉,我们最终需要的产物就会溶解在硝酸溶液里。这些反应可以由以下反应式表示:(3)(4)(5)把锡和银的硝酸盐溶液从两个分离的容器缓慢的(0.05cm3/sec)滴到沉淀剂(Na2CO3,M=1.9m/L;NaHCO3,M=1.3m/L;K2CO3,M=7.5m/L)上。在所有过程中,粉状产物都要用去离子水冲洗几遍,并且要在1

7、00℃的温度下干燥两小时和在400℃的温度下烧结四小时。Ag-SnO2粉体的合成条件列于表1。注:方法1:直接处理锡(II);方法2:直接处理锡(IV);方法3:直接处理氯化锡。表1银氧化锡纳米复合粉体的合成条件。样本初始化合物锡离子沉淀物DPT(II)Sn(metal)Sn2+Na2CO3/M=1.9DPT(IV)Sn(metal)Sn4+Na2CO3/M=1.9DPC-ISnCl2•2H2OSn2+Na2CO3/M=1.9DPC-IISnCl2•2H2OSn2+K2CO3/M=7.5DPC-IIISnCl2•2

8、H2OSn2+NaHCO3/M=1.3DPT:直接处理锡;DPC:直接处理氯化锡。结果离子强度的影响纳米银颗粒的平均晶粒尺寸计算根据Debye-Scherer的方程如下:(6)式中D是晶粒尺寸,K是粒子成形系数(0.9),是波长,是衍射角,是半峰的整个横坐标值(FWHM)。银的晶粒尺寸见表2。银元素最大强度衍射线半峰的宽度比氧化锡的更窄。表2实际计算出的粒子

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