结题报告-石墨烯的制备及其在锂电池中的应用探讨

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1、（创新类项目）结题报告书项目名称石墨烯的制备及其在锂电池中的应用探讨项目类型（）重点项目、（）重点自筹项目、（）一般项目、（√）指导项目研究期限项目起始时间：2014年5月计划完成时间：2015年4月实际完成时间：2015年4月一、项目实施情况（请就研究目标、研究过程、研究成果、项目的完成质量、学术水平以及推广应用价值作全面总结，3000字以内）：石墨烯具有较大的比表面积、径厚比、热导率和电导率，故而其在复合材料改性领域运用广泛，包括无机类/GE复合材料、聚合物类/GE复合材料，现正在往功能化复合材料发展，比如储能、光电、场发射、液晶显示屏及微电子器件等。可以看出，该材料有很优异的性能，而

2、我们的课题组是以锂离子电池开发为主的，所以我们想将石墨烯运用到锂离子电池领域，目标为石墨烯和锂离子电池某一部件有较好的相容性，从而在锂离子电池领域有所突破。如本人在季度报告和中期报告中所说的那样，从去年5月立项份开始，我们小组成员依次进行了资料查阅阶段，石墨烯的制备以及锂-空气电池和锂-硫电池中材料与石墨烯复合的探究。在这几个阶段的实验中，我们熟练了氧化石墨烯以及石墨烯制备的步骤，熟悉了锂-空气电池的工作原理以及掌握了实验装置的设计与搭建方案，对于锂-硫电池工作原理有了系统的了解，并成功将石墨烯与硫复合作为正极材料参与测试，获得了一系列数据。在最开始的时候，我们获得了比较成熟的石墨烯制备方

3、法。我们参考的是Hummars法，在这种方法上我们做了相关的改进。考虑到氧化状态的石墨烯也很有用，我们在鳞片石墨、浓硫酸、高锰酸钾和硝酸钠反应后并没有直接进行还原，而是用8000-14000（或者是20000-30000）孔数的透析膜进行除杂，获得洁净的产物，然后烘干并用XRD表征。对于还原步骤，考虑到水合肼属于危险的化学品，我们采用热还原法，先将氧化石墨超声分散于N，N-二甲基甲酰胺（DMF）中，配成2.0mgmL-1的GO/DMF悬浮液。然后加入1.0mL质量分数为25%的氨水溶液，混合均匀后，将其移至回流装置中，加热至150℃并回流反应10小时得到石墨烯材料。我们查阅了很多关于锂离子

4、电池的资料。通过阅读，我们发现锂离子电池有不同的研究分支，从最开始的磷酸锰锂和磷酸钴锂到后来的锂-硫电池和锂-空气电池，我们所制造的锂离子电池比能量也越来越高。我们的课题也是从这两个方面展开。在锂-空气电池方面，由于锂-空气电池处于起步阶段，市面上没有现成产品供使用，所以师兄带领我们搭建了锂-空气电池的实验装置，并成功用于检测。小组成员花了2个月的时间来探索锂-空气电池，不过因为锂-空气电池起步较晚，研究还处于初级阶段，所以我们将之与石墨烯结合的目的并未取得好的成绩。虽然如此，但我们尝试了一些材料的制备与电池装配，这将为我们以后从事相关研究打下良好的基础。接下来的时间我们将主要的精力放在石

5、墨烯与锂-硫电池的结合上，在王宁师兄的带领下，我们成功将硫成功复合于石墨烯（氧化态）上，提高了锂-硫电池的电化学性能。下面，我们将重点介绍这一阶段。如前所述，我们在氧化石墨制备阶段就对其进行了除杂步骤。我们得到氧化石墨后取部分（约180mg）超声5小时，然后加入22.5mL浓度为1mol/L硫代硫酸钠，继续超声2小时，最后逐滴滴加浓度为2mol/L的甲酸溶液（30-40滴/分钟）使硫析出来。获得沉淀后，用去离子水和丙酮洗涤，然后50℃下真空烘干，最后在氮气氛围下以2℃/min速率升温到155℃下并保温12小时，得到我们的正极复合材料，对其形貌进行表征。最后组装电池，测其电化学性能。具体结果

6、我们将在项目创新点和特色中介绍。通过这次创新课题，我们获得了比较成熟的石墨烯制备方法，取得了复合物的XRD、TG、TEM、SEM以及电化学领域的循环伏安和性能曲线等。实验证明，石墨烯作为新型材料，在锂离子电池领域有较好的应用前景。具体的我们会在项目创新与特色当中叙述。当然，石墨烯不仅可以应用于正极复合材料，在催化剂、负极容纳锂离子材料研究领域也会有它的身影出现，今后我们也可能会尝试这些方面。创新项目进行一年多以来，小组成员们得到了指导老师的悉心指导，课题组师兄们也尽心尽力带领我们，除了因为时间以及锂-空气电池确实是才开始研究的原因，我们没有成功将氮掺杂石墨烯运用于锂-空气电池外，其他课题目

7、标我们已基本完成，在这个过程中，我们各自有各自的收获。总的说来，我们的项目完成质量比较好，数据严谨真实并且成系统。也是由于时间的原因，我们还没有正式整理出论文来发表，在后续的工作中，我们会进一步整理数据并发表论文，以作为该项目的延续从而进一步提高其质量。该项目在进行过程中使用了先进的装置，这些装置有明确的出处，其中表征装置也有溯源处理。所以，我们得到的数据是严谨与正确的。除此之外，我们的研究对象是如今热门的材料，立足点比