干燥失重测定法标准操作规程

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1、ShandongBoyuanPharmaceuticalCO.,Ltd.题目：干燥失重测定法标准操作规程Title:LossOnDryingtocheackSOP文件类型：操作规程Type：OperatingProcedure文件编号：QC2001FileNo.版本号：00VersionNo.替代版本号：新文件ReplacedEdv.生效日期：EffectiveDate页码：Page1/5起草人/日期：Drafted&Date部门审核/日期：Reviewed&DateQA审核/日期：QAReviewed&Date批准人/日期：Approved&Date颁发部门：Iss

2、uedQA分发部门：QC、QA、质量副总Distributeto1.目的建立干燥失重检验标准操作规程，为干燥失重检验提供依据。2.范围QC检验人员3.责任QC检验人员严格按照检验操作规程进行检验和完成相关的记录4.内容：4.1定义：药品的干燥失重系指药品在规定的条件下，经干燥后，所失的重量，主要是指水分、结晶水，亦包括其他挥发性的物质。干燥失重的检查，应根据药物的性质、含水情况，选择适当的方法进行测定。本标准规定了三种测定干燥失重的方法。4.2第一法常压恒温干燥法4.2.1应用范围本法适用于受热较稳定的供试品。4.2.2原理在常压和规定温度下，用电热干燥箱将供试品干燥

3、至恒重。4.2.3试剂a）变色硅胶；b）硫酸4.2.4仪器设备a）电热干燥箱（最高使用温度250～300℃）；b）分析天平（万分之一）；ShandongBoyuanPharmaceuticalCO.,Ltd.干燥失重测定法标准操作规程LossOnDryingtocheackSOP文件编号：QC2001FileNo版本号：00VersionNo.起草人/日期：Drafted&Date部门审核/日期：Reviewed&DateQA审核/日期：QAReviewed&Date批准人/日期：Approved&Date页码：Page5/5c）扁形称量瓶；d）干燥器4.2.5操作方

4、法取供试品，混合均匀(如为较大的结晶,应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒)。取约1g或各药品项下规定的重量，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称瓶中，精密称定，除另有规定外，照各药品项下规定的条件干燥至恒重。从减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。供试品干燥时，应平铺在扁形称量瓶中，厚度不可超过5mm,如为疏松物质，厚度不可超过10mm。放入烘箱或干燥器进行干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开进行干燥；取出时，须将称量瓶盖好。置烘箱内干燥的供试品，应在干燥后取出置干燥器中放冷至室温，然后称定重量。4.3第二法减压恒温或减压干燥剂干燥法4.3.1应用范围本法

5、适用于较难烘出水分及低熔点，受热不稳定的供试品。4.3.2原理在温度低于100℃（包括100℃）、压力在2.67kpa一下并在五氧化二磷存在下，用电热减压干燥箱或减压干燥器，将供试品干燥至恒重。4.3.3试剂五氧化二磷、无水氯化钙或硅胶。4.3.4仪器设备a）分析天平（万分之一）；b）扁形称量瓶；c）扁形称量瓶；d）干燥器e）电热减压干燥箱，备有一个校正过数值的压力表和温度计，减压干燥器，备有水银压力表；ShandongBoyuanPharmaceuticalCO.,Ltd.干燥失重测定法标准操作规程LossOnDryingtocheackSOP文件编号：QC2001

6、FileNo版本号：00VersionNo.起草人/日期：Drafted&Date部门审核/日期：Reviewed&DateQA审核/日期：QAReviewed&Date批准人/日期：Approved&Date页码：Page5/5f）真空泵；g）干燥系统：由装有变色硅胶和浓硫酸的洗气瓶串联而成，连在减压干燥箱上。4.3.5操作方法将精密称量装有供试品的称量瓶（见4.2.5条）放在电热减压干燥箱内，同时放入装有五氧化二磷的培养皿，在规定温度下减压到2.67kpa以下，关闭真空活塞，关掉真空泵，并保持规定条件干燥至规定的时间或恒重。缓缓打开真空活塞，使空气通过干燥系统进入

7、干燥箱内，以免吹散供试品，直到恢复到常压时，取出称量瓶，按4.2.5操作。若供试品受热易分解，用装有五氧化磷、无水氯化钙或硅胶的减压干燥器干燥至恒重。4.4第三法常压干燥剂法4.4.1应用范围本品适用于受热分解且易挥发的供试品。4.4.2原理易挥发且遇热分解的供试品，置干燥器中，在常压下，利用干燥剂吸收水分干燥至恒重。4.4.3试剂五氧化二磷。4.4.4仪器设备a）分析天平（万分之一）；b）干燥器；4.4.5操作方法将精密称量装有供试品的称量瓶（见4.2.5条）放入装有五氧化二磷的干燥器内，干燥至恒重，取出精密称定。4.5注意事项4.5.1变色硅胶使