浙江大学大化o实验理论考复习整理

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1、大化o实验复习一、简单蒸馏&减压蒸馏沸点：101.325kPa，760mmHg，一个大气压下的沸腾温度。液体沸点范围可代表其纯度。蒸馏法需各组分沸点相差30°C以上才得到好的分离效果。*蒸馏装置：热源，蒸馏瓶，温度计，冷凝管，接液管       五部分。蒸馏物体积是蒸馏瓶容积的1/3-2/3。液体沸点高于140°C用空气冷凝管，低于140°C用直形冷凝管。**蒸馏低沸点易燃气体，用带支管的接液头，支管接橡皮管通下水道。玻璃仪器接口要严密，要蒸馏系统不可密闭，尾接管侧口保持开放。前馏分：到沸点前，有沸点较低的液体先蒸出。蒸馏速度以每秒挣出1-2滴为宜。 分馏可将沸点相差1-

2、2°C混合物分开。**回流比：单位时间内由柱顶冷凝返回柱中液体数量与蒸出量的比。回流比大分馏效果好，但耗时长且样品损失大。 使用减压蒸馏：沸点较高的有机物至沸点前就发生分解氧化等反应。沸点与压力相关：lgP=A+B/T。压力降到10-15mmHg，每加1mmHg，沸点升高1°C。毛细管（离管低1-2mm)：空气从毛细管进入烧瓶，成为液体沸腾汽化中心，并且搅拌作用。瓶内液体不超过容积的1/2。接收器选择能耐外压的蒸馏烧瓶。不可用沸石、气泡会集中从沸石上冒出。【毛细管作用已代替沸石】打开或关闭真空泵时，一定要使安全评活塞处处于打开状态。冷却陷：防止压力计水银被污染。**循环水

3、泵：10mmHg  油泵：2-4mmHgCaCl2：去除气体中的水。NaOH：去除酸性气体，防止腐蚀抽气机。固体石腊：可以降低抽气机油的饱和蒸气压，提高抽气能力。 二、糖类旋光度的测定测旋光度：[α]tλ=α/(cL)，别忘了单位°【每100ml含1g旋光性物质的溶液在1dm样品管中得旋光度】旋光度作用：1、通过测定值和文献值对比，检查旋光性物质的纯度和含量2、研究旋光性物质的反应机理。测定旋光性物质的反应速率常数等。3、有些旋光性的物质左旋或者右旋表现的生物学作用不同，比如葡萄糖的生理作用等。测定时光路上为何不能有气泡？：1.气泡对光有散射和阻挡作用。2.使光路变短。三

4、、茶叶中咖啡因的提取拌入生石灰作用：使其与粗咖啡因中的酸性物质反应生成钙盐，游离的咖啡因就可以升华提纯；吸收水分，防止升华时产生水雾，污染容器壁；提高咖啡因溶解度升华后咖啡因主要杂质：纸灰（最主要），其他杂质。影响咖啡因提取的因素：加热方式及时长；提取剂的选择、等。索氏提取法优点：利用溶剂回流虹吸，使固体物质连续不断被萃取，节约溶剂。萃取效率高，速度快。优于浸取法。【咖啡因100度左右开始升华，一般回流冷凝装置易造成大量损失。】四、从桂皮中提取精油蒸馏时若安全玻璃管水位迅速上升，表明发生堵塞，应开夹疏通。萃取时反复萃取的是下层水层，合并上层石油醚。旋转蒸发法应使用干燥的圆

5、底烧瓶【使受热均匀】，加热温度和真空度若太高则影响产品质量。【作用：1.增大蒸发表面积2.加热3.真空状态负压有利于蒸发】精油提取还可用超临界CO2萃取法。可用气相色谱法测定精油中肉桂醛含量。五、薄层色谱分离偶氮苯和苏丹III&加合百服宁成分的色谱分离分离原理：二者的极性不同。偶氮苯极性大。走的低。Rf（比移值）=原点到色板中心的距离/原点到展开剂前沿的距离=a/b点样的直径不应超过1.5mm。选展开剂：试样极性大用极性大的展开剂。有机物可用蒸馏、萃取、重结晶、柱层析分离、用红外光谱、质谱、核磁共振谱等鉴定。 六、柱色谱法分离甲基橙和甲基蓝亚甲基蓝极性小—吸附能力弱—先被

6、洗下来。极性大的组分用极性大的溶剂洗脱:相似相溶原理。氧化铝不能接触空气：回事内部形成断层，导致分离不彻底。如接触空气要重新装柱。层析柱不能用水润湿，但可用95%乙醇润洗。装柱不均匀或有气泡裂缝将导致柱层不紧实，界限不明显，不利于分离，可用带胶头的玻棒在液体流速为1滴/秒时击敲柱下部。 七、1-溴丁烷合成反应物中硫酸的作用：与KBr反应生成HBr，作为反应物。使正丁醇羟基质子化，加速亲核取代反应。不可先混合NaBr和浓硫酸，因会先行产生大量HBr气体，且因未有水的稀释，高浓度下会使浓硫酸发挥氧化性生成溴单质。萃取时根据颜色、所加溶液体积、产物性状（油状？）分辨上下层。*水

7、洗后产物仍红色：浓硫酸氧化生成了游离的溴，可加入饱和NaHSO3去除。水洗作用：除去HBr和部分正丁醇。浓硫酸洗涤的作用：除去未作用的正丁醇。反应的副产物为碱性，通过加入浓硫酸洗涤去除。再次水洗作用：洗去大部分H2SO4NaHCO3洗作用：除去残余H2SO4第三次水洗：洗去无机盐。*浓硫酸洗涤后饱和NaHCO3洗涤前用水洗：洗去H2SO4，防止产生大量气体。**反应时Sn2机理，亲核取代。阿贝折光仪小孔作用：补加挥发性样品。八、乙酰苯胺的制备反应开始前先加热10Min,为了先让苯胺和乙酸反应生成盐。无需高温防乙酸挥发。刺形分馏