树枝状丙烯酸酯类紫外感光树脂的制备及性能研究

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1、树枝状丙烯酸酯类紫外感光树脂的制备及性能研究学校代码分类号密ＵＤ级Ｃ学号釜釜一…Ⅷ………¨ＷＦ２８０６４６４⑨豪韵大?莹硕士学位论文树枝状丙烯酸酯类紫外感光树脂的制备及性能研究研究生姓名：导师姓名：申请学位类别一级学科名称堡堂亟±丝堂学位授予单位论文答辩日期学位授予日期评阅人塞壶太堂２Ｑ！兰生§且！目２壁１３生且墟威熬授型捡矍夔授目级学科名称直坌王丝堂皇整堡答辩委员会主席扬整］夔授２０１３年５月１３日ＰｒｅｐａｒａｔｉｏｎａｎｄＣｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎｏｆＡｃｒｙｌａｔｅ————————————————

2、—————————————————————————————————————ＤｅｎｄｒｉｍｅｒｓＲｅｓｉｎｏｆＵＶ．ｓｅｎｓｉｔｉＶｅＡＴｈｅｓｉｓＳｕｂｍｉｔｔｅｄｔｏＳｏｕｔｈｅａｓｔＵｎｉＶｅｒｓｉ够ＦｏｒｔｈｅＡｃａｄｅｍｉｃＤｅ伊ｅｅｏｆＭａｓｔｅｒｏｆＳｃｉｅｎｃｅＢＹＺｈａｎｇＹｕｈｕＳｕｐｅｒＶｉｓｅｄｂｙＰｒｏ￡ＧｕｏＬｉｌｌｇｘｉａｎｇＳｈｏｏｌｏｆＣｈｅｍｉｓ姆ａｎｄＣｈｅｍｉｃａｌＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇＳｏｕｔｌｌｅａｓｔＵｎｉＶｅｒｓ时Ｍａｒ２０１３东南大学学位论文独创性声明１删删本人声

3、明所呈交的学位论文是我个人在导师指导下进行的研究工作及取得的研究成果。尽我所知，除了文中特别加以标注和致谢的地方外，论文中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果，也不包含为获得东南大学或其它教育机构的学位或证书而使用过的材料。与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均已在论文中作了明确的说明并表示了谢意。研究生签名：鳓期：２型坦—————————————————————————————————————————————————————东南大学学位论文使用授权声明东南大学、中国科学技术信息研究所、国家图书馆有权保留

4、本人所送交学位论文的复印件和电子文档，可以采用影印、缩印或其他复制手段保存论文。本人电壬文档前内容和纸质论文莳内容相一一致。除在保密斯阿的保密论文外■允许论文被查阅和借阅，可以公布（包括以电子信息形式刊登）论文的全部内容或中、英文摘要等部分内容。论文的公布（包括以电子信息形式刊登）授权东南大学研究生院办理。研究生签名：知趣导师签名：社眺型。摘要摘要光刻胶是光电信息产业中微细加工技术的关键性基础材料。光刻胶通常由光刻胶树脂、光致产酸剂、溶剂和一些添加剂组成。光刻胶性质的影响因素较多，因此研究不需要使用任何产酸剂及

5、添加剂就能独立显影的新型的光刻胶有良好的发展前景。基于以上目的，本论文利用邻硝基苄酯在紫外光照条件下形成羧酸，可以在碱性水溶液中显影的原理，设计并合成了含有邻硝基苄酯的新型感光性树脂，有望应用于光刻胶领域。—————————————————————————————————————————————————————首先，以乙二胺和丙烯酸甲酯为原料，通过迈克尔加成和酰胺化反应，采用发散法合成了Ｏ．５代～２．Ｏ代聚（酰胺．胺一甲基丙烯酸邻硝基苄酯）共聚物（ＰＡＭＡＭ）树枝状高分子，并采用红外光谱和核磁共振对不同代数ＰＡ

6、ＭＡＭ进行了结构表征。探讨了反应条件对聚合反应的影响，确定ＰＡＭＡＭ适宜的聚合条件为：半代产物合成中，乙二胺和丙烯酸甲酯的原料摩尔配比为１：８，反应温度为３５℃，反应时间为１５ｈ；整代产物合成中，乙二胺和半代产物的原料摩尔配比２４：１，反应温度为２５℃，反应时间为２４ｈ。其次，以甲基丙烯酰氯（ＭＡＣ）与邻硝基苄醇（ＮＢＡ）为原料，通过亲核取代反应，合成了感光性单体甲基丙烯酸邻硝基苄酯（ＮＢＭＡ）。并采用ＮＢＭＡ对２．０ＧＰＡＭＡＭ的末端小ｍ２进行改性，合成聚（（酰胺．胺．甲基丙烯酸邻硝基苄酯）共聚物（ＰＡＭＡＭ

7、－ＮＢＭＡ）。采用红外光谱和核磁共振对ＰＡＭＡＭ－ＮＢＭＡ进行结构表征。将ＰＡＭＡＭ．ＮＢＭＡ进行紫外曝光试验（曝光量为０．５ｍＷ／ｃＩｎ２），对比ＰＡＭＡＭ小『ＢＭＡ曝光前后的ＦＴ．瓜和１Ｈ－ＮＭＲ谱图，分析结果说明ＰＡＭＡＭ．ＮＢＭＡ经过紫外曝光后，侧链上的酯键断裂，脱除小分子邻亚硝基苯甲醛，主链上带有．ＣＯＯＨ。说明ＰＡＭＡＭ－ＮＢＭＡ具有紫外感光特性，有望成为碱溶性良好的光刻胶树脂。—————————————————————————————————————————————————————再次，采用季戊四

8、醇四丙烯酸酯、二乙醇胺、２．溴丙酰溴和乙基黄原酸钾为原料，运用两步法合成凡蟠Ｔ链转移剂ＯＸＡ；以触ＢＮ为引发剂，ＯＸＡ为链转移剂，甲基丙烯酸环己酯（ＣＨＭＡ）、甲基丙烯酸异降冰片酯（ＩＢＭＡ）、甲基丙烯酸邻硝基苄酯（ＮＢＭＡ）为单体，采用融虹Ｔ聚合法合成了聚（甲基丙烯酸环己酯一甲基丙烯酸异冰片酯．甲基丙烯酸邻硝基苄酯）共聚物（ＰＣＨＩＢＮＢ）。探讨了链转移剂用量、反应温度对＆姬Ｔ反应的