一种新型的样品前处理技术探讨

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1、一种新型的样品前处理技术探讨 　　摘要：作为一种较新的样品前处理技术，固相微萃取技术(SPME)具有操作简单、快速，集采样、萃取、浓缩和进样于一体等诸多优点，目前已被广泛应用。阐述了SPME的技术原理、操作流程、影响因素、应用领域和新的进展。 关键词：固相微萃取；分配系数 1固相微萃取 　　固相微萃取(Solid-phasemicroextraction,SPME)是一项新型的无溶剂化样品前处理技术。固相微萃务取以特定的固体（一般律为纤维状萃取材料）作息为固相提取器将其浸入宛样品溶液或顶空

2、提取，抨然后直接进行GC、H挫PLC等分析。SPM闻E由Pawliszy者n在1989年首次报奶道，近10年来固相微珊萃取技术已成功应用于墓气体，液体及固体样品千的前处理。 固相微萃衅取技术及原理 　　固壹相微萃取法是以固相萃枫取为基础发展起来的方厘法，固相微萃取利用了精固相萃取吸附的几何效涯应，其装置结构的超微峦化决定了它能避开经典思固相萃取的许多弱点。系固相微萃取技术多在一硬根纤细的熔融石英纤维串表面涂布一层聚合物并各将其作为萃取介质(萃庐取头)，再将萃取头直吨接浸入样品溶液(直接论浸没

3、－固相微萃取方法羹，简称DI－SPME奄)或采用顶空－固相微焊萃取方法(HS－SP榆ME)采样。由于聚合铝物涂层的种类很多，因耶而可对样品组分进行选假择性富集和采集。固相燥微萃取的原理是一个基载于待测物质在样品及萃淮取涂层中分配平衡的萃岿取过程。 　　固相微柠萃取利用表面未涂渍或馒涂渍吸附剂的熔融石英奶纤维或其它纤维材料作滞为固定相，当涂渍纤维畏暴露于样品时，根据“朝相似相溶”原理，水中星或溶液中的有机物以及蚀挥发性物质，从试样基泳质中扩散吸附在萃取纤丧维上逐渐浓缩富集。萃章取时，被测物的分布

4、受履其在样品基质和萃取介僚质中的分配平衡所控制叼，被萃取量(n)与其窖他因素的关系可以用下领式描述： n=kVf仍C0Vs/（kVf+沁Vs） 　　式中：k纺为被测物在基质和涂层隘间的分配系数，Vf和勿Vs分别为涂层和样品附的体积，C0为被测物严在样品中的浓度。如果听样品体积很大时(Vs贡>>kVf)上式可以辈简化成： n=kVf幅C0 　　萃取的被测赢物量与样品的体积无关蝇，而与其浓度呈线性关会系，因而从分析结果中惶得到的萃取纤维表面的赵吸附量，就能算出被萃院取物在样品中的含量，衅可方

5、便地进行定量分析澈。 固相微萃取操作条镭件的选择 　　萃取头护的构成应由萃取组分的呼分配系数、极性、沸点澡等参数来确定，在同一莎个样品中，因萃取头的耿不同可使其中一个组分直得到最佳萃取而使其他衣组分受到抑制。平衡时刊间往往由众多因素所决扳定，如分配系数、物质重扩散速度、样品基质等芝。此外，温度、离子浓蹋度、样品的搅拌效率和搀pH值等因素都可影响允萃取效率。 影响固相智微萃取萃取率的因素吼 萃取头的种类及膜厚诲 　　固相微萃取的核心庸部分－萃取头材料特性贵或涂层的种类和厚度对潍灵敏度的影

6、响最为关键冰，因此，对其选择要十鸦分慎重。 　　目前，秧世界上已有七种商品萃燃取头问世，固定相可分目为非键合型、键合型、裂部分交联型以及交联型茵四种。非键合型固定相暗对于某些水溶性有机溶扩剂是稳定的，但是当使镇用非极性有机溶剂时会凯引起轻度溶胀现象。对隅于键合型固定相，除了纫某些非极性溶剂以外，闺对所有的有机溶剂均很秀稳定。部分交联型固定煮相在大多数水溶性有机番溶剂和某些非极性有机除溶剂中很稳定。高度交侦联固定相类似于部分交驳联固定相，只不过在同勤一交联中心产生了多个在交联键。 　　最常用砷

7、的也是最早使用的高分姥子涂层材料为聚二甲基春硅氧烷(PDMS)和充聚甲基丙烯酸甲酯(P斡A)。其中，100μ肃m的PDMS适用于分乙析低沸点、低极性物质促，7μm的PDMS适妊用于分析中沸点及高沸刮点物质，PA适用于分探析强极性物质。以后，快又陆续出现了聚酰亚胺女、聚乙二醇等涂层材料挚。混合固定相应用也较吮广泛，如聚乙二醇——御膜板树脂，聚乙二醇—犹—二乙烯基苯，聚二甲羌基硅氧烷——模板树脂恭以及环糊精等。为了开啦发聚合物的导电性质，援一些科学家还尝试用聚侦砒咯涂层来萃取极性甚助至离子型待测物。

8、此外砍，还开发了纤维双液相类涂层，它可以克服单一雀液相涂层萃取有机化合驮物范围狭窄的缺点，萃辨取范围更广，是目前研甘究和发展的趋势和方向轿。萃取头涂层越厚，对的待测物吸附量越大，可烤降低最低检出限。但涂芝层越厚，所需平衡萃取盂时间越长，使分析速度潦减慢。因此，应综合考胞虑各种情况。 萃取时晕间 　　萃取时间即萃栈取达到平衡所需的时间劣由待分析物的分配系数辟、物质的扩散速率、样睡品基质、样品体积、萃雍取头膜厚等因素决定。骸一般萃取过程均在刚开妻始时吸附量迅速增加，壹出现一转折点后上升就碾很缓慢