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1、染整工艺实验(I)武汉科技学院化工学院二零零七年一月.I.目录实验1棉纤维聚合度的测定1实验2染料溶液浓度的测定6实验3活性染料吸尽率和固色率的测定14实验4纤维素醛基含量的测定19实验5纤维素羧基含量的测定22实验6羊毛损伤程度的测定25实验7粉状染料的鉴别28实验8纤维的鉴别31实验9棉织物上染料的鉴别35.I.染整工艺原理（I）实验1棉纤维聚合度的测定实验1棉纤维聚合度的测定一､实验目的1､掌握粘度法测定棉纤维聚合度的基本原理和方法;2､掌握聚合度的计算方法;3､掌握乌氏粘度计的使用方法｡二､实验原理聚合度是高聚物的一个重要性能
2、指标｡天然纤维､化学纤维均是高聚物的集合体,掌握纤维材料聚合度的相关知识,对于从事纺织行业的科技工作者来说,具有重要的意义｡如棉纤维在强的无机酸的作用下,会发生剧烈的降解,聚合度大为下降｡只有了解这些信息,掌握聚合度的变化及测试方法,才能制定出合理的印染加工工艺｡对纤维材料聚合度的测试方法有重均法､数均法和粘均法(粘度法)｡由于高聚物的相对分子量(即聚合度)具有多分散性,实际测得的数据均为平均分子量｡棉纤维为典型的碳水化合物,其化学式为:(C6H10O5)n,n=6000~11000(n为聚合度)｡本实验采用粘度法测试棉纤维的聚合度｡
3、其具体方法是将棉纤维溶解在某种溶剂中,配制成一定浓度的溶液,用毛细管粘度计(乌式粘度计)测定其粘度｡然后依物理化学的原理,通过一系列换算来求得被测物(棉纤维)的平均分子量｡由于粘度法实验简单,操作方便,不需要特殊仪器(需要乌氏粘度计)而被印染厂､粘胶厂所普遍采用｡但对测试条件的要求较严,尤其是温度､溶液的粘度两项指标｡粘度法测试棉纤维的聚合度,有铜氨溶液法和铜乙二胺溶液法两种,本实验用铜氨溶液法｡纤维素铜氨溶液的粘度与溶液浓度､纤维素分子的平均聚合度间存在如下近似的关系式:.38.染整工艺原理（I）实验1棉纤维聚合度的测定(1-1)式
4、中:——棉纤维的增比粘度,=(纤维素铜氨溶液粘度-铜氨溶液粘度)/铜氨溶液粘度;K——比例常数,取决于组成溶液体系的溶质和溶剂｡棉纤维在铜氨溶液中的K值为5×10-3;C——纤维素铜氨溶液的浓度,即每100mL铜氨溶液中棉纤维的克数;——棉纤维的平均聚合度｡在同一溶质､溶质体系中,K､均是常数,因此/C(比浓粘度)也应是常数｡但实际上在高分子溶液中它是随浓度而改变的,所以必须采用无限稀释时的比浓粘度,即特性粘度[η],来代替上式中的比浓粘度｡特性粘度与聚合度的关系如下:(1-2)可见,(1-3)若已知棉纤维的铜氨溶液浓度,由实验求出增
5、比粘度,即可计算出纤维素纤维的平均聚合度｡但在实际测定棉聚合度时,只有棉的铜氨溶液质量浓度低于0.1g/100mL(0.02-0.1g/100mL),比浓粘度在0.1-0.5之间时,才可应用上述近似公式进行计算｡三､实验用品1､材料及药品:纯棉纤维(纱线或织物)铜氨溶液(新鲜溶液)细铜丝(1cm)2､仪器:烘箱105±5℃分析天平0.0002g分格称量瓶1只.38.染整工艺原理（I）实验1棉纤维聚合度的测定三角瓶1只50mL移液管1只20mL量筒1只恒温水浴锅20±0.1℃温度计100℃试管夹1个乌式粘度计1只秒表1只四､实验内容及步
6、骤1､按附录方法配制铜氨溶液,并按要求标定,以用于溶解纤维素｡2､准确称取0.5g试样(精确到0.0002g),将试样剪碎成为2mm左右的碎末,于105±5℃烘箱中烘至恒重,放在干燥器中平衡2hr后,迅速称重,计算棉纤维的回潮率Ф｡3､取出迅速准确称取55mg试样(精确到0.0002g),投入到三角瓶中,加入洁净､干燥的铜丝3g｡4､用移液管准确移取50mL铜氨溶液,加入到三角瓶中,用橡皮塞盖紧,放于振荡器中,在室温下振荡至纤维全部溶解(约4-6hr)｡5､在粘度计的B､C管上接上医用橡胶管,将A管固定在铁架台的试管夹上,将粘度计垂直
7、地放入已调温至20±0.1℃的恒温水浴中,并使E球完全浸入水中,以调整移液管中溶液的温度｡(乌氏粘度计示意图见教材P.2.)6､移取12mL纤维素铜氨溶液,从A管加入到粘度计中,恒温约15min｡7､用夹子夹住C端橡胶管,用吸耳球从B端橡胶管向上吸液,待溶液吸至E球中部时,取下吸耳球和C端夹子,使B管溶液自由流下｡8､待液面下降到a刻度线时,按下秒表开始计时｡记录溶液流经a､b刻度线的时间,重复3次,取平均值t1｡.38.染整工艺原理（I）实验1棉纤维聚合度的测定9､将粘度计用铜氨溶液冲洗3次,用同样方法测定空白溶液流经a､b刻度线的
8、时间t0｡10､按下列公式计算棉纤维的聚合度｡(g/100mL)(1-4)(1-5)(1-6)(1-7)式中:Ф——实验测定纤维回潮率;——棉纤维平均聚合度｡若Ф=9%,则C=0.1g/100mL｡此时,可用舒兹—布拉施
