不同产地首乌药材hplc指纹图谱的研究

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1、不同产地首乌药材HPLC指纹图谱的研究作者:刘旭单位:山东青岛,解放军第401医院药剂科【摘要】目的建立首乌药材的HPLC指纹图谱,考察不同产地首乌的药材质量。方法采用高效液相色谱法,建立首乌药材的指纹图谱,流动相为乙腈-水梯度洗脱,检测波长为254nm。结果建立的指纹图谱共确定了7个共有峰,结果稳定,重复性好。结论用该方法建立首乌药材的指纹图谱,对首乌药材的质量控制是可行的。【关键词】首乌指纹图谱高效液相色谱法Studyonfingerprintofradixpolygonimultiflorifromdifferenthabitatsbyhigh-performancel

2、iquidchromatographyLIUXu,FUQing-jie,YANGXue-mei,etal.DepartmentofPharmacy,No.401HospitalofPLA,Qingdao266071,China【Abstract】ObjectiveToinvestigatethequalityofRadixPolygoniMultiflorifromdifferentgrowingareas.MethodsHPLCmethodwasusedtoestablishthefingerprintofRadixPolygoniMultiflori,withamixtu

3、reofCH3CN-H2Oasthemobilephase,withawavelengthat254nm.ResultsTheHPLCfingerprintsofRadixPolygoniMultiflorihasbeenestablished.Theresultisstable.ConclusionThefingerprintcanbeusedforqualitycontrolofRadixPolygoniMultiflori【Keywords】radixpolygonimultiflori;fingerprint;HPLC何首乌(RadixPolygoniMultiflo

4、ri)是蓼科植物何首乌(Polygonummultiflorum)的干燥块根,主产河南、广东、贵州、湖北、江西等地。何首乌的主要有效成分是蒽醌类、羟芪衍生物(以二苯乙烯苷含量最高)及磷脂类等。临床上分生首乌和制首乌两种饮片,生首乌苦、甘、涩、温,归肝、心、肾经,有解毒、消痈、润肠通便等功效。生首乌经炮制成制首乌后,平性转温、苦味转甘,补肝肾,益精血,乌须发,强筋骨[1]。本实验旨在研究何首乌药材的指纹图谱,同时也对不同产地首乌药材的质量做了考察。1仪器和试药美国Agilent1100高效液相色谱仪;电子分析天平(上海第二天平仪器厂MA110型)。二苯乙烯苷标准品(批号:084

5、4-200003)购自中国药品生物制品检定所;首乌药材由解放军第二军医大学生药教研室鉴定;乙腈、甲醇(色谱纯,MerckKGaA,64271Darmstadt,Germany)。2方法与结果2.1色谱条件色谱柱:AgilentHypersil(250mm×4.6mm,5μm)C18柱;流动相:乙腈-水10:90(15min)→20:80(35min)→30:70(45min)→80:20v/v);流速:1ml/min;柱温:30℃;检测波长:254nm。2.2检测波长的选择本实验采用二极管阵列检测器,在分析时进行全波长紫外扫描,

6、并在不同波长下获取数据,经比较后表明254nm色谱图峰形最好,出峰数目适中,各色谱峰相互之间分离度较好,故检测波长定为254nm。2.3HPLC供试品溶液的制备精密称取首乌药材粗粉(40目)1g,75%甲醇10ml超声提取20min(2次),滤过,合并浓缩滤液,用甲醇定容至10ml,过0.45μm微孔滤膜,即得;另精密称取对照品1mg左右,置25ml容量瓶,加甲醇溶解并稀释至刻度摇匀得对照品溶液(避光保存);上述样品备HPLC分析使用。2.4测定指纹图谱的方法考察精密吸取供试品溶液20μl,注入HPLC仪,按2.1项下色谱条件测试,记录60min色谱图。2.4.1

7、精密度实验精密吸取首乌供试品溶液,连续进样5次,测定HPLC色谱图,结果各共有峰相对峰面积的RSD均小于1.61%,相对保留时间的RSD均小于0.75%,仪器精密度良好。2.4.2稳定性实验精密吸取同一批药材制备的供试品溶液,分别在放置0,2,4,8,12,24h后测定指纹图谱,结果各共有峰相对峰面积的RSD均小于2.02%,相对保留时间的RSD均小于0.93%,表明样品在24h内稳定性良好。2.4.3重现性实验平行操作制备5份首乌供试品溶液,测定HPLC色谱图,结果各共有峰相对峰面积的RSD均小于2.

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