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时间:2018-07-13
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1、拟制备纳米硫化镉方案方案一:1.需要仪器0.22滤膜、滤纸85-2型恒温磁力搅拌器上海司乐仪器厂YP202N型电子天平上海精密科学仪器有限公司TGL-18C-C高速台式离心机上海安亭科学仪器厂制造SHB-Ⅲ循环水式多用真空泵郑州古城科技有限公司DHG-9035A电热恒温鼓风干燥箱上海一恒科技有限公司KQ-250B型超声波清洗器昆山市超声仪器有限公司WMZK-01温度指示控制仪上海医用仪器厂2.药品准备无水乙醇AR硫粉AR乙二胺ARAR3.实验方案用量筒量取60ml蒸馏水倒入圆底烧瓶中,然后称取2.28g加入烧瓶中,置于恒温磁力搅拌器上搅拌至完全溶解。称取0.2g升华硫置于试管中,加入乙二
2、胺至10ml刻度线,然后塞上塞子摇晃硫单质基本溶解。然后在搅拌器高速搅拌情况下,把溶解的硫缓慢加入到烧瓶中反应4小时(为制取较细的硫化镉颗粒,实验其他条件不变,温度取0℃、常温、60℃、80℃、100℃,经用滤纸、0.22μm滤膜、4000转/分离心机离心得出60℃、和80℃反应产物颗粒最细)。随后抽滤或离心,醇洗2次,蒸馏水洗2次,所得物放入70℃烘箱中干燥即得所需纳米硫化镉。方案二:1.需要仪器反应釜DHG-9035A电热恒温鼓风干燥箱上海一恒科技有限公司WMZK-01温度指示控制仪上海医用仪器厂TGL-18C-C高速台式离心机上海安亭科学仪器厂制造SHB-Ⅲ循环水式多用真空泵郑州古
3、城科技有限公司KQ-250B型超声波清洗器昆山市超声仪器有限公司YP202N型电子天平上海精密科学仪器有限公司2.所需药品AR硫代乙酰胺AR无水乙醇AR3.实验方案采取的是水热法,在反应釜中加入2.28g,然后称取1.50g硫代乙酰胺加入反应釜中,再加蒸馏水至反应釜80%处,将反应釜密封好,放入恒温鼓风干燥箱中,调节温度为140℃,时间为24h。然后将反应溶液倒出离心,醇洗、水洗,将所得物放入70℃烘箱中干燥即得所需纳米硫化镉。
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