9、碳、氢的测定方法1 一燃烧吸收法

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1、9、碳、氢的测定方法1一燃烧吸收法一、方法原理一定量的煤样在氧气流中燃烧，生成的水和二氧化碳分别用吸水剂和二氧化碳吸收剂吸收，由吸收剂的增量计算煤中碳和氢的含量。煤样中硫和氧对碳测定的干扰在三节炉中用铬酸铅和银丝卷消除，在二节炉中用高锰酸银热解产物消除。氢对碳测定的干扰用粒状二氧化锰消除。二、试剂和材料(D碱石棉：化学纯，粒度1一Zmm：或碱石灰：化学纯，粒度0一Zmm。(2）无水氯化钙：分析纯，粒度2一smm；或无水高氯酸镁：分析纯，粒度1一3mm。(3）氧化铜：化学纯，线状（长约smm）。(

2、4）铬酸铅：分析纯，粒度1一mm。(5）银丝卷：丝直径约0.25mm。(6）铜丝卷：丝直径约0.smm。(7）氧气：99.9%，不含氢。氧气钢瓶上配用氧气吸入器。(8）三氧化钨：分析纯。(9）粒状二氧化锰：化学纯，市售或用硫酸锰和高锰酸钾制备。制法：称取259硫酸锰，溶于soomL蒸馏水中，另称取16.49高锰酸钾，溶于300mL蒸馏水中。两溶液分别加热到50一60℃．在不断搅拌下将高锰酸钾溶液慢慢注入硫酸锰水分（M.d)重复性<50.205?100.30>100.40溶液中，并加以剧烈搅拌。然

3、后加入10mL(1+1）硫酸（分析纯）。将溶液加热到70一80℃并继续搅拌smin，停止加热，静置2一3h。用热蒸馏水以倾泻法洗至中性。将沉淀移至漏斗过涟，除去水分，然后放入干燥箱中，在150℃左右干燥2一3h，得到褐色、疏松状的二氧化锰，小心破碎和过筛，取粒度0.5一Zmm的备用．(10）高锰酸银热解产物：当使用二节炉时，需制备高锰酸银热解产物。制备方法如下：将1009化学纯高锰酸钾，溶于ZL蒸馏水中，煮沸。另取107.59化学纯硝酸银溶于约50mL蒸馏水中，在不断搅拌下，缓缓注入沸腾的高锰酸

4、钾溶液中，搅拌均匀后逐渐冷却并静置过夜。将生成的深紫色晶体用蒸馏水洗涤数次，在60一80℃下干燥1h,然后将晶体一小部分一小部分地放在瓷皿中，在电炉上缓缓加热至骤然分解，成银灰色疏松状产物，装入磨口瓶中备用。（不能长期大量贮存受热分解）。(11）真空硅脂。(12）硫酸：化学纯。(13）带磨口塞的玻璃管或小型干燥器（不放干燥剂）.三、测试装里―碳氢测定仪碳、氢测定仪包括净化系统、燃烧装置和吸收系统三个主要部分，结构如图l所示。(1）净化系统，包括以下部件：a．气体干燥塔：容量soomL,2个，一个

5、（A）上部（约2乃）装入无水抓化钙（或无水高抓酸镁），下部（约1乃）装碱石棉（或碱石灰）：另一个（B）装无水氛化钙（或无不高抓酸镁）。b．流t计：测量范围0一150mUmin。(2）燃烧装置，由一个三节（或二节）管式炉及其控温系统构成，主要包括以下部件：a．电炉：三节炉或二节炉（双管炉或单管炉），炉膛直径约35mm。三节炉：第一节长约230mm，可加热到（850士10）℃，并可沿水平方向移动；第41二节长330一350mm，可加热到（800士10）℃；第三节长130一150mm，可加热到（600

6、士10）℃，二节炉：第一节长约230mm，可加热到（850士10）℃．并可沿水平方向移动；第二节炉长130一巧omm，可加热到（5oo士10）℃。每节炉装有热电偶、测温和控温装置．b．燃烧管：素瓷、石英、刚玉或不锈钢制成，长noo一1200mm（使用二节炉时，长约80()mm)，内径2压22mm，壁厚约Zmm。c．燃烧舟：素瓷或石英制成，长约80mm.d．橡皮塞或橡皮帽（最好用耐热硅橡胶）或铜接头。(3）吸收系统，包括以下部件：a．吸水U形管（见图2）装药部分高100一12Omm，直径约15In

7、ln，入品端有一球形扩大部分，内装无不氯化钙或无水高氯酸镁。b．吸收二氧化碳U形管（见图3)2个。装药部分高100一120mm，直径约巧mm,前2乃装碱石棉或碱石灰，后l乃装无水氛化钙或无水高氛酸镁。c．除氮U形管（见图3)：装药部分高1(X］吐20mm，直径约15m，前2乃装粒状二氧化锰，后1乃装无水抓化钙或无水高氯酸镁。d．气泡计：容量约10mL，内装浓硫酸。四、试验准备(1）净化系统各化容器的充填和连接．按规定在净化系统各容器中装入相应的净化剂，然后按图l所示将各容器连接好。氧气可由氧气钢

8、瓶通过可调节流量计的减压阀供给。净化剂经70一100次测定后，应进行检查或更换。(2）吸收系统各容器的充填和连接。按规定在吸收系统各容器中装入相应的吸收剂。为保证系统气密，每个U形管磨口塞处涂少许真容硅脂，然后按图1所示顺序将各容器连接好。吸收系统的末端可连接一个空U形管（防止硫酸倒吸）和一个装有硫酸的气泡计。当出现下列现象时，应更换U形管中试剂：a．吸水U形管中的氯化钙开始溶化并阻碍气体畅通。b．第二个吸收二氧化碳的u形管一次试验后的质量增加达50mg时，应更换第一个U形管中的二氧化碳吸收剂；