催化剂表征与测试

《催化剂表征与测试》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。

1、催化剂表征与测试A、体相组成与结构体相组成：XRF、AAS物相分析：XRD：晶体结构DTA：记录样品与参比物温差随温度变10化曲线，吸热为负峰，放热为正峰TG：样品质量随温度变化曲线B、比表面与孔结构BET(压汞法)C、活性表面、分散度(XRD、Chemisorption、TEM)D、表面组成与表面结构H2－O2滴定：H2吸附饱和后用O2滴定或O2吸附饱和后用H2滴定XPS：表面组成LEED：表面结构排列E、酸碱性TPD;IRF、氧化还原性TPRTPOTPSR：表面吸附物种与载气中反应物发生反应并脱附比活性=转化率比表面积3、X-射线衍射（XRD）作用a、物相的鉴定、物相分析及晶胞参数的确定

2、b、确定晶粒大小，研究分散度c、研究处理条件对催化剂微观结构的影响原理：2dsinθ=nλ例：XRD物相分析每种晶体都有它自己的晶面间距d，而且其中原子按照一定的方式排布着。这反映在衍射图上各种晶体的谱线有它自己特定的位置、数目和强度I。因此，只须将未知样品衍射图中各谱线测定的角度θ及强度I去和已知样品所得的谱线进行比较就可以达到物相分析的目的。XRD测定平均晶粒度的测定Dhkl=kλ10βcosθhkl4、透射电镜（TEM）作用•1、催化剂物性的检测www.wenku1.com•a、物相鉴别•b、粒子（或晶粒）大小及其分布的测定•c、孔结构的观察•2、研究负载型催化剂——金属分散度•3、催

3、化剂制备过程研究•4、催化剂失活、再生研究基本原理•以波长极短的电子束代替可见光，照射厚度在50nm的超薄切片上，透过样品的电子束通过多级电磁透镜聚集，放大成TEM图像使用电镜的电子衍射功能可以判断样品的结晶状态5、扫描电镜（SEM）特点：1、能够以较高的分辨率和很大的景深清晰地显示粗糙样品的表面形貌，是进行试样表面形貌分析的有效工具；2、与能谱(EDS，WDS)组合，又可以以多种方式给出试样表面微区成份等信息。10原理电子探针的入射电子与样品作用时，由于样品表面特征（形貌结构、原子序数、晶体结构等）不同，各处被激发的二次电子数不同，从而形成明暗不同的反差。6、热分析（TA）•定义•热分析是

4、通过测定物质加热或冷却过程中物理性质（目前主要是重量和能量）的变化来研究物质性质及其变化，或者对物质进行分析鉴别的一种技术。应用最广泛的方法是热重（TG）和差•10热分析（DTA）7、光电子能谱（XPS）最常用的表面能谱之一。因最初以化学领域应用为主要目标，故又称为化学分析用电子能谱法(ESCA)。XPS采用软X-射线(E基本原理Eb=hv-Ek入射X光子能量已知，这样，如果测出电子的动能Ek，便可得到固体样品电子的结合能。各种原子，分子的轨道电子结合能是一定的。因此，通过测定样品产生的光子的能量，就可以了解样品中元素的组成。由于XPS是一种表面分析技术，不可能接受到催化剂小孔内的活性组分的

5、信息，因此，它所测得的活性组分的峰强不仅与活性组分的分散度有关，而且还与活性组分在载体表面上的分布有关。只有当活性组分在载体的孔内外分布都是均匀的时候，测出的结果才比较可靠。8、红外（IR）•作用官能团的鉴定吸附物种的研究酸性的测定原理红外光和分子之间的相互作用，使分子对红外光产生了吸收，将物质吸收的强度对频率作图所形成的演变关系，称为红外光谱9、程序升温脱附（TPD）也叫热脱附技术，是一种研究催化剂表面性质及表面反应特性的有效手段。表面科学研究的一个重要内容，可以了解吸附物与表面之间成键的本质。吸附在固体表面上的分子脱附的难易，主要取决于这种键的强度，热脱附技术还可从能量角度研究吸附剂表面

6、和吸附质之间的相互作用。原理•10催化剂经预处理将表面吸附气体除去后，用一定的吸附质进行吹扫，再脱去非化学吸附的部分，然后等速升温。当化学吸附物被提供的热能活化，足以克服逸出所需要越过的能垒（脱附活化能）时，就产生脱附。•由于吸附质和吸附剂的不同，吸附质与表面不同中心的结合能不同，所以脱附的结果反映了在脱附发生时的温度和表面覆盖度下，脱附过程的动力学行为。10、程序升温还原（TPR）•作用•研究催化剂的还原难易情况•研究金属氧化物与金属氧化物之间以及金属氧化物与载体之间相互作用原理•发生还原反应的化合物主要是氧化物，在还原过•程中，金属离子从高价态变成低价态直至变成金•属态第一章基本概念1.

7、10催化剂：1)不能改变化学平衡；2)可通过改变反应历程二加可快特定反应的速率；3)具有选择性2.均相催化与多相催化3.1)主催化剂、助催化剂、载体；2)分散度4.1)催化剂活性表示方法：速率：TOF；速率常数；转化率;2)选择性5.1)多相催化反应步骤：外扩散、内扩散；吸附、表面反应、脱附；内扩散、外扩散；2)内外扩散消除方法；3)催化循环；速率控制步骤；4)活化能第二章吸附与多相催化1.物理吸附与化学吸附