水中有機磷農藥分析方法固相萃取氣相層析儀火焰光度-環境檢驗所

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1、水中有機磷農藥分析方法─固相萃取/氣相層析儀/火焰光度偵測器或氮、磷偵測器法中華民國102年11月25日環署檢字第1020099898號公告自中華民國103年3月15日生效NIEAW656.52B一、方法概要水樣經固相萃取管或固相萃取膜萃取並以沖提液流洗定容後，取適當體積注入氣相層析儀，使用火焰光度偵測器（Flamephotometricdetector,簡稱FPD）或氮、磷偵測器（Nitrogenphosphorusdetector,簡稱NPD）測定有機磷農藥之含量。二、適用範圍本方法適用於飲用水、地面

2、水、地下水及放流水中表一所列有機磷農藥之檢測，未列於表一之有機磷農藥，若經驗證且符合品保品管者，亦可適用。三、干擾（一）試藥、溶劑或玻璃器皿所含之雜質可能污染並干擾分析結果，故試藥及溶劑宜使用殘量分析級或高純度者。（二）玻璃器皿必須清洗以避免干擾。先以清潔劑清洗，再以自來水、試劑水或有機溶劑沖洗。玻璃器皿晾乾或烘乾（僅限於非定容器皿）後，以鋁箔紙封口，避免污染。四、設備與材料（一）採樣瓶：1L，棕色玻璃材質，附螺旋瓶蓋，瓶蓋內襯為鐵氟龍襯片。若使用無色玻璃瓶，可以鋁箔紙包於瓶外，以避免光照。（二）過濾膜：

3、孔徑1.0mm，玻璃纖維材質，美國MilliporeAP40type或同材質之過濾膜。（三）C18固相萃取管（cartridge）：內含500mgC18，德國Chromabond或同材質之固相萃取管。第11頁，共14頁（四）石墨碳（graphitizedcarbon）固相萃取管：內含500mg石墨碳，美國Supelco或同材質之固相萃取管。（五）固相萃取膜：1.苯乙烯二乙烯苯逆相磺化（Styrenedivinylbenzene–ReversedPhaseSulfonate,SDB-RPS）靜相材質或同級品

4、。2.親水親脂平衡逆相吸附（Hydrophilic-LipiphilicBalance–ReversedPhase,HLB或N-Vinylpyrrolidone–DVBcopolymer）靜相材質或同級品。（六）活性碳材質管柱：CarbonCartridge或同級品。（七）固相萃取裝置：包括溶劑儲放瓶、樣品架（支撐樣品瓶）、膜架組件（安裝固相萃取膜）及連接樣品萃液收集瓶裝置；或具相同功能之萃取裝置。（八）量瓶：棕色硼矽玻璃材質，10mL。（九）分析天平：可精稱至0.1mg。（十）冰箱：溫度可調整至4℃以下

5、，誤差為±2℃。（十一）低溫冰箱：溫度可調整至-10℃以下，誤差為±2℃。（十二）蠕動馬達：GilsonMinipuls3型或其他類似之蠕動馬達，可調整流速。（十三）抽氣幫浦：可調整真空度。（十四）微量注射器：10.0mL或其他適當體積。（十五）氦氣：純度99.999%以上。使用時須以去水及去氧裝置淨化之。（十六）空氣及氫氣：使用時須以去水裝置淨化之。（十七）烘箱：可控溫至200℃，誤差為±2℃。供玻璃器皿清洗後烘乾用。（十八）氣相層析儀：具備管端注射及分流/第11頁，共14頁非分流式注射埠之完整配備的氣

6、相層析儀分析系統及所有附件配備，包括注射針、分析管柱、氣體、火焰光度偵測器或氮、磷偵測器，記錄儀/積分儀或數據處理系統。（十九）氣相層析管柱：DB-5MS，30m(長)×0.32mm(內徑)×1.0mm(膜厚)，或其他極性類似之毛細管柱。一、試劑（一）試劑水：不含有機物之試劑水。（二）二氯甲烷、丙酮、甲醇、氰甲烷、異丙醇、甲基第三丁基醚、正己烷及甲苯：殘量級或同級品。（三）無水硫酸鈉：純度大於99%者。若含干擾分析之物質，則須於使用前以400℃加熱約三小時或適當溶劑流洗，以除去干擾物質。（四）氯化鈉、鹽酸

7、：殘量級或同級品。（五）儲備標準溶液：稱取約10mg（精稱至0.1mg）之試藥級欲分析有機磷農藥，個別置於10mL量瓶中，以丙酮溶解後，稀釋至刻度，貯存於棕色之試藥瓶（瓶蓋須有鐵氟龍內襯）內，置於-10℃以下冷凍保存。在計算儲備標準溶液之濃度時，若該化合物的純度為96%或更高時，則所稱的重量可直接計算儲備標準溶液之濃度，而不需考慮因標準品純度不足100%所造成之誤差。若能購得市售有機磷農藥混合標準儲備液且具備藥品追溯證明文件亦可使用。（六）擬似標準品：為了監測整個萃取、淨化、分析系統之效果並評估整個分析方

8、法對不同基質樣品之效率，可在萃取前於每一樣品、查核樣品及檢量線製備標準溶液添加磷酸三苯酯作為擬似標準品。擬似標準品之添加濃度與查核樣品分析濃度相當。二、採樣及保存以乾淨之玻璃採樣瓶收集水樣約1L（採樣瓶不得以擬採之水預洗），若採集之水樣來源為自來水，須於採樣前添加80至100mg硫代硫酸鈉於採樣瓶中，以去除水中餘氯之干擾。採集之水樣須在暗處4±2℃冷藏，並於72小時內完成萃取，萃取後保存於-10℃以下，第11頁，共14頁於40