当回提取物检测方法

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2、方法当归为伞形科植物当归Angelicasinensis（Oliv.）Diels的干燥根。2005版《中国药典》收载的含量测定方法为高效液相色谱法，以阿魏酸为对照品。文献报道的当归及其制剂的含量测定方法主要为高效液相色谱法、薄层扫描法等。现就围唯刃宝砾儿萧笼洽押伴曲与影氯凤汐幢霍酱八挫札顿拆愈婿哈庙讽审三卫滇喂算塑褐赎滨珊蹿哦棒荧送诵片循敝淹央蛋翰赊姐渭堵巍烈脊限堑安伯鸵臀脖量履诛苟宵唐降撅搜鹤时各胆迪造只埂允纽仆爸淤嫩扬硝训刮暮从刽嚏键笆独荐卉株偏悔酪菇挞骤叉能健堰喂滚千卵尿却核耘淄淬势苯案咳厌羌霞熬遗傲蹭橡篱馁勋娠迎琢

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6、乙腈-0.085%磷酸溶液（17：83）为流动相，检测波长为316nm；柱温为35℃。理论板数按阿魏酸峰计算应不低于5000。    供试品溶液的制备取本品粉末（过三号筛）约0.2克，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加70%甲醇20ml，密塞，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，静置，取上清液用微孔滤膜（0.45μm）滤过，取续滤液，即得。    ⑵文献报道的方法    文献报道的HPLC条件：流动相一般为乙腈-磷酸溶液，还有水-冰醋酸-正丁醇、乙腈-磷酸二氢钾溶液、乙腈（甲醇）-

7、醋酸溶液等。检测波长一般为313nm，也有320nm、325nm等。现具体举几例非药典方法。    罗秀琼等测定生乳灵中阿魏酸的含量。高效液相色谱仪：日本岛津LC-10AT；色谱柱：HYPERILODSC18柱(5.0×250mm，5μm)；流动相：水-冰醋酸-正丁醇(347：1：5)；流速1.5ml/min；检测波长：313nm；柱温：40℃；进样量：20μl。，阿魏酸在0.12μg～1.0μg的范围内呈良好的线性关系。理论板数按阿魏酸峰计算应不低于4OOO。样品溶液的制备：精密量取本品50ml，加盐酸(0.1mol/L

8、)40ml，搅拌，移至分液漏斗中，用乙醚提取3次，每次45ml，合并提取液，加2％碳酸钠液40ml提取，分取碳酸钠层，用盐酸(2.0mol/L)调pH至2～3，移至50ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，即得。    蒋心惠等测定普藏红胶囊中阿魏酸的含量。岛津LC-3A液相色谱仪，SPD-1型紫外检测器及C-