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时间:2018-07-13
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1、铜乙二胺配置技巧(一)纸浆粘度主要用以表征纤维素分子链的平均长度。纸浆粘度大小不但可以间接表示纤维素在蒸煮和漂白等工艺过程中被降解破坏的程度,而且可以进一步评估成浆的物理性能优劣情况,因此测定纸浆的粘度具有重要意义。测定纸浆的粘度通常使用毛细管粘度计。测定前首先要选择适宜的溶剂将纤维素物质溶解,然后用所形成的纤维素溶液来测定。过去曾采用铜氨溶液为溶剂,但由于铜氨溶液有不易制备、不稳定和易使纤维素分子发生氧化降解等缺点,因此现在多采用铜乙二胺作为溶剂来测定纸浆的粘度。铜乙二胺的配制要求严格,需要具有相当的操作经验。而且
2、铜乙二胺配制时间较长,需要至少一周的时间。配制过程中任何的失误都将导致所配制的溶液难以达到要求,从而需要从头再来,费时费力。那么如何提高配置铜乙二胺的配置成功率呐?我们先从制备说起。硫酸铜溶解后,冷却到45℃,慢慢加入浓氨水,标准说“至溶液呈淡紫色(约需加入浓氨水115ml)”,实际上硫酸铜和氨水反应比较复杂。关于硫酸铜溶液加入氨水后的离子方程式,公认的一种说法是:总的:Cu2++4NH3==Cu(NH3)42+首先产生浅蓝色沉淀,Cu2++2NH3·H2O==Cu(OH)2+2NH4+接着沉淀溶解,生成深蓝色溶液,
3、Cu(OH)2+2NH4++2NH3·H2O==Cu(NH3)42++4H2O实际上产生的沉淀是碱式硫酸铜(CuSO4·3Cu(OH)2)沉淀,而非Cu(OH)2,此时我们需要的是碱式硫酸铜而非氢氧化铜。实际情况是这种碱式硫酸铜又会在过量的浓氨水作用下溶解,形成深蓝色络合物,这是我们希不希望发生的,因此控制氨水的加入量是非常重要的,最终会影响到铜乙二胺溶液中是否铜不够的问题。实际情况是,加入115ml的浓氨水溶液并没有呈淡紫色,此时铜有部分没有形成沉淀,会造成后续加入铜乙二胺后配出的乙二胺过量。如果加入浓氨水量使“溶
4、液呈淡紫色”,会发现加入浓氨水的量超过115ml,实际上已有部分铜沉淀形成络合物,也会造成后续加入乙二胺后配出的铜乙二胺过量。根据经验,浓氨水可以这样加入:先加入115ml浓氨水,搅拌溶液颜色问浅蓝色,沉淀下沉上清夜如果澄清,继续少量滴加浓氨水,直至沉淀后上层清夜有深蓝色出现,停止加入浓氨水,接下来进行标准下面的工作。因为氨水浓度不同厂家有所变化,加入量定位115ml容易出现配药品失败的问题出现!根据我们的经验,一般氨水需要多加20ml左右。配置铜乙二胺不光是这里容易出问题,后面还有许多实验步骤容易导致药品配置出现问
5、题,在后面的介绍中我们会逐一提出。当然,现在也有配好的铜乙二胺出售,比如:德国Merck(中国经销商电话021-54890099);比利时AcrosOrgonics(010-82848833)等,国产的有中国制浆造纸研究院(手机86-13811292125,电话010-64778143传真010-64778144),都可以选用。
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