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时间:2018-07-12
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1、电导法测定海水的氯化物摘要:天津城市淡水资源贫乏,但邻近的渤海有取之不竭的海水。天津市自来水公司塘沽分公司为了缓解塘沽淡水资源紧缺,于1988年6月建成了海水试验厂,将海水净化后供给用户使用。天津近海海水和其他地区海水一样,氯化物含量随着水文、气象等因素发生变化,为了生产需要,对海水的氯化物(Cl-)要进行经常性的测定。关键词:电导法海水的氯化物 测定海水氯化物的方法很多(1)、(2)、(6),最普遍使用的是莫尔(Mohr)法,这一经典的方法(3)是采用铬酸钾作为指示剂,以标准硝酸银溶液直接滴定海水试样中的卤离子。但是,莫尔法在实际应用中存在以下问题: ①海水中氯离子浓度较高,硝
2、酸银消耗量大,试剂购买十分困难。 ②海水在滴定过程中形成大量氯化银沉淀,终点不易判断,必需加蒸馏水中和,增加测定麻烦。 ③需要配制溶液,操作复杂,分析人员需培训才能工作。 ④分析速度较慢。 ⑤废液中的银,铬对环境产生污染。 海洋物理学研究指出:海水的物理性质——电导、密度、折射率、声速、热学性质等——与盐度,氯度有直接的函数关系。通过对海洋调查证明:海水中含盐量随时间、地点的变化有所变化。但是,海水中所含盐分的主要组成成分的相对比例是没有变化的(5)。 我们通过对海水氯化物的莫尔法测定和盐度电导率测定,发现莫尔法测定数据和电导率测定数据结果之间,具有良好的线性关系,相关系
3、数很高。用电导率测定海水盐度的方法比较简单,若果能据此以推算海水中氯化物含量,就可以得到一个准确度高、速度快、操作简便、仪器设备便宜、不用消耗化学试剂的测定方法。用这一方法完全可以代替通用的化学分析方法——莫尔法。也就是说,我们对海水氯化物含量分析方法由化学方法改变为用物理方法。 现将有关试验论述于后: 1、仪器与试剂 DDS-11A型电导率仪 天津第二分析仪器厂 DJS-10 型电导电极 上海电光器件厂 氯化钾 分析纯 广东台山化工厂 铬酸钾 分析纯 北京市红星化工厂 KCI标准溶液:将KCI置于烘箱中于110℃下,干燥3小时,
4、准确称取KCI102.1687克,用少量蒸馏水溶解,然后转入200毫升的容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,此溶液为0.1455M。 5%K2CrO4溶液:称取2.5克铬酸钾,溶于少量水中,滴加AgNO3溶液至红色不褪,搅拌均匀后,放置过夜,然后用滤纸过滤,将滤液用蒸馏水稀释至50毫升。 AgNO3溶液的标定:用移液管取10毫升KCI溶液于150毫升锥形瓶中,加0.5毫升K2CrO4溶液,以AgNO3溶液滴定,消耗量是5.30毫升。所以AgNO3溶液的浓度为0.2744M,即1毫升AgNO3溶液=9.7287毫克氯离子。 2、操作步骤 从塘沽自来水分公司海水实验厂处理量的海水中取一
5、定体积的海水样,一部份海水定量后用AgNO3溶液滴定,另一部份测定其电导率值和温度值。由于海水水样中的氯离子浓度变化很小,电导率值基本不变。为了能在较大浓度范围内找出电导率与氯度、盐度之间的关系,我们将海水用蒸馏水以不同的比例稀释后,再用AgNO3溶液滴定或测量其电导率。 3、试验结果、数据处理及讨论 (1)试验数据及氯离子浓度的计算 氯离子浓度的计算公式: CI-(mg/l)=9.7287·AgNO3溶液用量(ml)/取样量(ml)×1000 (1)试验数据及氯离子浓度的计算结果列于表1中。 (2)电导率与氯化物之间的关系 以氯离子浓度值为yCI-、电导率值为x
6、,将表1中的数据进行最小二乘法处理。结果为:在19℃时,电导率与氯化物之间有如下关系: yCI-=0.5568×-3743.9 (2) 相关系数r=0.99 (3)电导率与盐度(NaCI)之间的关系 盐度值(以NaCl计算)为yNaCl,电导率为x。在19℃时,电导率与盐度之间有如下关系: yNaCl=0.9179×-6171.9 (3) (4)温度的影响 由于离子淌度的增加,电解质溶液的电导率随温度的增高而增加。Smi+h-Rose(4)指出:在0-40℃之间,海水的温度每升高一度,电导率平均增加约2.7%。所以,
7、在任意温度t时,氯度、盐度与电导率之间的关系应为: yCI-=0.8424×-0.01503·×·t-3743.9 (4) yNaCl=1.3888·×-0.02478·×·t-6171.9 (5)表1 试验数据及氯离子浓度编号10温度℃电导率MS/cm样品处理取样量mlAgNO3消耗量mlCI-浓度mg/l1192.25×10430海水+30蒸馏水3.002.708755.82192.32×10430海+27蒸3.0
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