气体中微量水分析方法概述

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1、气体中微量水分析方法概述气体中微量水分析方法概述气体中微量水分析方法概述气体中微量水分析方法概述气体中微量水分析方法概述气体中微量水分析方法概述气体中微量水分析方法概述气体中微量水分析方法概述气体中微量水分析方法概述气体中微量水分析方法概述第28卷第6期2010年12月低温与特气LowTemperatureandSpecialtyGasesVoL28,No.6Dec.,2010气体中微量水分析方法概述张凤利(国家化学工业气体产品质量监督检验中心,福建福州350025)摘要:概述了各种测定气体中微量水的分析方法:光腔衰荡光谱法,电解法,露点法,卡尔费休库仑法,重量法及碳化钙法的

2、测定原理及其优缺点;并详细列举和归纳了不同种类气体产品测定水分含量所采用的方法,为企业和质监部门监控气体产品质量提供了可参考的技术信息.关键词:气体;水分含量;分析方法;概述中图分类号:TQ117文献标志码:A文章编号:1007-7804(2010)06-0007?04doi:10.3969/j.issn.1007.7804.2010.06.002AnalyticalMethodsofTraceWaterinGasesZHANGFengli(ChinaNationalChemicalIndustrialGasQualitySupervisionandInspectionCen

3、ter,Fuzhou350025,China)Abstract:Inthispaper,weSllnlnlarizedifferentanalyticalmethodsoftracewateringasesincludingmeasur~theories,prosandcons.Suchascavityring?downspcc~oseopymethod,electrolysismethod,dewpointmethod,Kale—Fischercoulombmethod,gravimetricmethodandcalciumcarbidemethod.Themethodso

4、fmeasuringwatercontentindifferentkindsofgasproductsareenumeratedandcategorized,whichprovidesusefultechnicalinformationtocontrolqualityofgasproductsforenterprisesandqualitysupervisiondepartments.Keywords:gases;watercontent;analyticalmethod;summarization气源是仅次于电源的一种动力源,气源同时还是一种重要的工艺介质,这种双重身份使气

5、体在工业基础中充当了重要的角色.气体的生产和使用都要考虑到水分的影响.水有时也被认为是一种“万能溶剂”,这是由于它的独特的物理和化学性质决定的.各个领域的研究及应用中都涉及到水分的分析,微电子工业,石油,化工领域尤为突出.超高纯度气体对于半导体集成电路中所要求的越来越小的几何特征具有极其重要的作用.经证实,气体中只要有十亿分之几(1OI9)的水分就可在硅片上导致瑕疵J.工业生产气体中水分不同于其他气体杂质(O:,N,CH,CO:等),水分的存留与氢键有关,氢键比其他作用的范德华力和偶极矩力表现出更强的吸引力,因此水分被固体表面吸附就很难除去.一般用长时间吹扫的方法除去气体中的

6、水分,收稿日期:2010—11-09使其达到(1—2)×10含水量,即目前气体中水分含量的指标.因此,在上述领域中,一般都需要对微量水分加以监测.水分的测定分析方法可分为物理方法和化学方法两大类,如:光腔衰荡光谱法,电解法,露点法,卡尔费休库仑法,重量法,碳化钙法等.下面对其中几种主要的方法做简单介绍J.1气体中水分的测定方法1.1光腔衰荡光谱法一束单波长激光进入光腔后,光束在腔镜之间来回反射.当切断光源后,其能量就会随时间而衰减,衰减的速度与光腔自身的损耗(包括透射,8低温与特气第28卷散射)和腔内被测组分(介质)的吸收有关.对于给定的光腔,其自身的损耗为常量.光能量衰减的

7、速度与被测组分的含量有关.被测组分的含量与其分子在光腔内的密度成正比,分子的密度由衰荡时间确定.因此可以通过测量光腔衰荡时间来测量样品中的水分含量_3J.该方法适用于测定纯气,高纯气中微量水分的体积分数为0.2×10一～20×10～.基于光腔衰荡光谱法生产的激光震荡衰减水分分析仪最低检测限达2×10一,不但可以快速,准确地分析气体中水分含量,而且不需要标准样气.此仪器还可以用于腐蚀性和有毒气体(如PH.,NH.等)中微量水分的检测.缺点是昂贵的价格限制了激光震荡衰减水分分析仪在企业和质检部门的普遍使用.