微波辅助过氧化氢催化氧化降解壳聚糖

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1、1．实验题目微波辅助过氧化氢催化氧化降解壳聚糖2．实验目的在非均相体系中弱酸性条件下，双氧水氧化降解壳聚糖制备低分子量壳聚糖的过程考察了双氧水用量、微波温度、时间等条件对壳聚糖降解的影响3．实验原理在弱酸性条件下非均相体系中，微波辅助双氧水催化氧化降解法是壳聚糖制备的一种高效的方法，通过正交试验得到了制备窄分子量低聚壳聚糖影响顺序为：反应温度>H2O2用量>反应时间。降解各条件对分布指数的影响顺序是：H2O2用量>反应温度>反应时间。从分布指数角度考虑最优条件是2g壳聚糖，双氧水用量4mL,微波温度90℃和微波时间50min。核磁共振波谱分析和红外光谱分析证明，低分

2、子量壳聚糖的结构相对于壳聚糖原料并未发生变化。双氧水氧化降解壳聚糖的过程是β-1,4糖苷键的断裂过程。4．实验器材实验仪器仪器型号生产单位双向磁力加热搅拌器78-2金坛市杰瑞尔电器有限公司微波催化合成/萃取仪XH100B北京祥鹄科技有限公司循环水式真空泵SHZ-D（Ⅲ）巩义市予华仪器有限责任公司旋转蒸发器RE52CS上海亚荣生化仪器厂恒温水浴锅B-220上海亚荣生化仪器厂电热恒温鼓风干燥箱DHG-9140A上海一恒科学仪器有限公司电子天平BS110S北京赛多利斯天平有限公司荧光分光光度计970CRT上海精密科学仪器有限公司超级恒温槽NTT-2100EYELA，日本p

3、H计320-S上海梅特勒-托利多仪器有限公司高效液相色谱仪P3000自组装色谱柱G4000/6000PWXLTSK-GEL示差检测器RIK-2301KMAUER1．实验步骤及实验现象5.10.5%醋酸溶液的配制用5mL吸量管取冰乙酸5mL，转移至1000mL容量瓶，定容，待用。5.22mol/LKOH溶液的配制用电子天平称取28.0000g氢氧化钾固体，倒入小烧杯中，加入适量蒸馏水使其溶解，边加边搅拌，待溶解后，将溶液转移至250mL容量瓶中，将烧杯洗涤2～3次，也转移至容量瓶，定容，待用。5.3正交实验因素水平的确定本实验采用正交试验法安排整个实验过程。正交试验法

4、又叫正交试验设计法，它是用“正交表”来安排和分析多因素问题试验的一种数理统计方法。这种方法的优点是试验次数少，方法简单，使用方便，效率高，并且在将实验次数降至最低的情况下，不影响实验结果的准确性。5.3.1降解反应温度的选择当温度低于50℃时，氧化降解壳聚糖的反应非常缓慢，水溶性壳聚糖的产率非常低，因此本实验反应温度下限选择为50℃。较高的反应温度有利于制备水溶性低聚糖，随着反应温度的升高，水溶性产物的收率大大增加，但是随着反应温度的升高，水溶性壳聚糖的颜色逐渐变深，当温度升至90℃时，水溶性低分子量壳聚糖固体的颜色已经是棕黄色。鉴于对低分子量壳聚糖的质量要求，反应

5、温度不能太高，以免影响色泽。所以降解反应的最高温度在正交设计时以选择70~90℃为宜。5.3.2降解反应时间的选择低分子量壳聚糖的制备要实现工业化生产，生产效率是一个不容忽视的因素，在不影响低分子量壳聚糖的产率的情况下，应该尽量缩短反应时间，所以选择降解反应时间的各水平为30分钟、50分钟、70分钟。5.3.3双氧水用量的选择按照生产过程中成本最低化的原则，反应过程中应该使双氧水的用量最少。根据实验测定，H2O2的用量少于2mL时，壳聚糖反应率较低，不能满足本实验的要求，因此选择H2O2的用量为2mL、4mL、6mL。表2.3微波辅助H2O2催化氧化降解壳聚糖因素水

6、平表Table2.3ThefactorslevelofH2O2catalyticdegradatechitosanbymicrowaveassistant因素1水平2水平3水平H2O2/mL(A)246反应温度/℃(B)708090反应时间/min (C)3050705.4低聚合度壳聚糖的制备制备窄分子量分布的低聚合度壳聚糖，实验步骤如下：（1）称取2.00g壳聚糖，加到三颈烧瓶内；（2）在三口烧瓶中加入配制好的0.5%的醋酸溶液，用磁力搅拌器搅拌约10分钟；（3）再往其中加入一定量的30%双氧水，搅拌约3分钟；（4）将溶液放入微波催化合成仪中进行微波处理，设置一定

7、的参数，处理一定的时间后取出，冷却；（5）向冷却后的溶液中加入配制好的2mol/L的KOH溶液调节PH值至7.0；（6）抽滤，将滤液倒入大烧瓶内旋转蒸发浓缩至适量体积，加入乙醇，醇沉静置，抽滤，用乙醇洗涤大烧瓶2～3次，再加入乙醚洗涤，吸收水分，即得低聚壳聚糖。1．数据处理6.1正交分析L9(33)试验结果分析实验号H2O2/mL(A)反应温度（B）反应时间（C）平均分子量a分布指数b111169771933.962122539015.5313133221817.89421273859.63522316732.88623115952.51731325899.36