化学需氧量测定中应注意几个细节问题

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1、化学需氧量测定中应注意的几个细节问题【摘要】化学需氧量是水质分析中最重要的项目之一，其测定方法看似简单，但操作起来，会遇到一些细节问题。本文就化学需氧量测定中的几个细节问题，根据自己多年的分析实践，提出一些看法，望能给初学者提供一些借鉴。【关键词】化学需氧量；测定；问题化学需氧量（cod）是指在一定条件下，用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，是反映水体受还原性物质污染程度的一项重要指标，也是各种水质分析中不可缺少的一项测定指标。化学需氧量的测定，我国规定用重铬酸钾法。即采用回流装置，在强酸性溶液中，一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴，

2、根据用量算出水中还原性物质消耗氧的量。此方法回流时间长，但测定结果较为准确。近年来，人们常用cod快速测定仪来测定水样的cod值，即水样与特制试剂在加热炉中快速氧化还原反应，反应后产生的三价铬离子，通过分光光度计，测定其浓度。这种方法操作简便、时间短，但误差较大。cod是一个条件性指标，无论用哪种方法，都必须严格按操作步骤进行。但是，在分析进程中，要得到一个准确的结果，按操作步骤进行只是一个基本前提，还要多操作、勤动脑、善总结并注意一些细节问题。在此，笔者经过多年实践，总结出来，愿与广大同行商榷并为初学者提供借鉴。一、重铬酸钾法1.正确判别样品是否可直接分析《水和废水监测分析方法》中，化学需氧

3、量的重铬酸钾法操作步骤（1）中写到“对于化学需氧量高的水样，可取少量水样与试剂加热后观察是否变成绿色，若溶液显绿色，再适当减少废水取样量，直到溶液不变绿色为止”。所以，这个“绿色”是判别样品是否可直接分析的关键。但不是溶液显绿色就不能分析，这个“绿色”可分为“浅绿”和“深绿”（或者说“黄绿”、“墨绿”），在多次的分析实践中证明，若水样与试剂加热后溶液呈浅绿色（或黄绿色），则水样可直接分析，若水样与试剂加热后，溶液呈深绿色（或墨绿色），则水样不可直接分析，需要减少废水取样量，或对水样进行适当的稀释。在化学需氧量的分析中，不要一看溶液颜色发生变化，就盲目地废弃，这样既浪费时间，又浪费试剂。2.确定

4、合理的稀释倍数《水和废水监测分析方法》中，化学需氧量操作步骤（1）中，对于水样的吸取量有四种说法：（1）直接取20.00ml混合均匀的水样；（2）取适量水样稀释至20.00ml；（3）对于化学需氧量高的水样，可减少废水取样量，最少不少于5ml；（4）如果化学需氧量很高，则废水需多次稀释。那么究竟什么种类的水样可直接取，什么种类的水样需少取，什么种类的水样要稀释，应怎样稀释，才能得到准确的测定结果，并没有明确的说法。对于初学化学需氧量分析的同志来说，肯定一时无以下手。我认为，对于地表水，生活污水及化学需氧量含量低的工业废水（如棉纺厂、乳品厂等），可直接取20.00ml；对于化学需氧量略高的工业废

5、水（如油脂厂、果汁厂等），可取适量水样，稀释至20.00ml；对于化学需氧量很高的工业废水（如造纸工业废水），可不采用多次稀释的方法，以免操作过程复杂，浪费时间，误差加大。在拿到水样后，首先要搞清水样的种类，根据其颜色、气味等，确定水样是否需要稀释，稀释倍数的大小。若水样确需稀释，应取适量水样置于容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，这样便可得到一定的稀释倍数，再从中取20.00ml进行回流，最后计算时乘以稀释倍数，这样便可一次到位。一次性稀释，稀释倍数是关键。如果稀释倍数过小，加热时溶液颜色会变绿，得重新稀释；如果稀释倍数过大，则到最后滴定时，样品溶液所消耗硫酸亚铁铵溶液的量会和空白溶液所消耗硫酸亚

6、铁铵溶液的量接近，不能得到确切的结果。那么，怎样确定较为合理的稀释倍数呢？通过实践，笔者认为，水样的吸取量和稀释倍数大致可按下表进行：codcr浓度（mg/l）范围稀释倍数，取水样量50-400直接取20.00ml400-100020.00ml[xml水+（20.00-x）ml样]1000-300010倍（再从中取20.00ml）3000-600020-25倍（再从中取20.00ml）6000-3000050倍（再从中取20.00ml）30000以上50倍以上（再从中取20.00ml）对初学者而言，在cod测定中，通过上表，可快捷地掌握稀释方法，收到事半功倍的效果。3.把握好滴定速度对于容量法

7、，一般来讲，滴定时都要遵循“两慢一快”的操作原则，但codcr滴定时，开始和中间不必过慢，可根据溶液的不同颜色来确定滴定时的速度。溶液加入试亚铁灵指示剂后呈褐色，开始滴定，速度便可快些，用线滴，溶液颜色由褐色变为黃色，再变为绿色，直到天蓝色时，再放慢速度，摇匀溶液，改为点滴。当溶液颜色变为灰色时，则证明马上要到达终点，此时只需要一滴或半滴则滴定完成。滴定终点把握的是否准确，直接影响到读数的大小，计