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1、中华人民共和国环境保护行业标准HJ/T64.1一2001大气固定污染源镐的测定火焰原子吸收分光光度法Stationarysourceemission-Determinationofcadmium-Flameatomicabsorptionspectrophotometricmethod2001一07一27发布2001一11一01实施国家习屯境保护总局发布649HJ/T641-2001前言为配合GB16297-1996《大气污染物排放标准》的贯彻实施，规范大气固定污染源中锡的测定方法，特制定本标准。本标准规定了大气固定污染源中锡
2、的样品采集和样品保存方法，福的火焰原子吸收分光光度法的分析步骤等。本标准经文献调研，方法研究和方法验证等过程，并在全国范围内征求意见后制定。本标准由国家环境保护总局科技标准司提出。本标准由中国环境监测总站负责起草。本标准由国家环境保护总局解释。HJ/T64.1-2001大气固定污染源镐的测定火焰原子吸收分光光度法1范围1.1适用范围本标准适用于大气固定污染源有组织和无组织排放中锅及其化合物的测定。1.2方法检出限当采集10m'气体的滤膜制备成10MI一样品时，最低检出限为3X10-amg/m',测定范围0.05-1.0X10-
3、'mg/m',飞.3千扰当钙的浓度高于1000mg/L时，抑制锅的吸收。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T15432-1995环境空气总悬浮颖粒物测定重量法GB/T16157-1996固定污染源排气中颗粒物的测定与气态污染物采样方法GB16297---1996大气污染物综合排放标准3定义本标准中大气固定污染源中的锡，系指经滤筒或滤膜采集的颗粒物中能被硝酸一高氯酸体系浸出的锡及其化
4、合物。4原理将经硝酸一高氯酸消解后的试样溶液喷人空气一乙炔贫燃火焰中，于228.8nm处测定吸光值，根据特征谱线的光强度，可确定样品溶液中福的浓度。5试荆本标准所用试剂除非另有说明，均使用符合国家标准的分析纯试剂和去离子水或同等纯度的水。5.1硝酸(HNO,),p=1.42g/mL，优级纯。5.2硝酸溶液,1+1:用硝酸(5-1)配制。5.3硝酸溶液，1+99:用硝酸(5.1)配制。5-4高氯酸(HC10,),p=1.67g/ml，优级纯。5.5iM标准贮备液(Cd),0.100mg/mL:准确称取光谱纯(或含量不低于99.9
5、9)的锡0.1000g，用适量硝酸溶液(5-2)溶解，必要时加热至溶解完全，用去离子水稀释定容至1000ml-,混匀。5.6N标准使用液(Cd),10.。pg/ml:临用时，用硝酸溶液(5.3)逐级稀释锅贮备液(5.5)而成。6仪器一般实验室仪器和:HJ/T64.1-200161原子吸收分光光度计及相应的辅助设备。62总悬浮颗粒物采样器63烟尘采样器64玻璃纤维滤筒补过氯乙烯滤膜。7样品采集和保存了门样品的采集7门.1有组织排气:采样点数目、采样点位设置及采样方法，按GB/T16157-1996中第4,8章有关规定执行;采样频
6、次和时间，按GB16297-1996中第8章有关规定执行。采用玻璃纤维滤筒(6.4)采集排气中的颗粒物。详细记录采样条件。7.1.2无组织排气:采样点数目、采样点位设置和采样时间按GB16297-1996中附录C中有关规定执行。采样方法参照GB/T15432-1995第5章中有关规定执行，采用过氯乙烯滤膜(6.5)采集样品。滤膜安装时，将“毛”面朝上。详细记录采样条件。了.2样品的保存采集后的样品放置在样品袋中，于干燥洁净的干燥器中保存。8分析步骤8.1试样溶液的制备8.1.1玻璃纤维滤筒:将试样滤筒剪碎(切勿使尘粒抖落)，置
7、于锥形瓶中，加人30ml.硝酸(5.1),5ml高氯酸(5.4)，瓶口插人一个小漏斗，于电热板上加热至微沸，保持微沸2卜。稍冷，再加入lom工硝酸(5.1)，继续加热微沸至近干。如果样品消解不完全，可加人少量硝酸(5.1)继续加热至样品颜色变浅。冷却，加人少量水，用定量滤纸过滤，用水洗涤锥形瓶、滤渣数次，合并洗涤液和滤液，加热浓缩至5m工_左右转移到25mL容量瓶中，用水稀释至标线，即为试样溶液。8.1.2过氯乙烯滤膜;取试样滤膜置于锥形瓶中，加人10MI硝酸(5.1)，放置过夜。其后消解方法与8.1.1同，但酸量减半。8.2
8、空白试验溶液的制备取同批号空白滤筒或滤膜至少两个以上，按8.1.1或8.1.2条操作，制备成空白试验溶液。83校准曲线的绘制取7个25MI_容量瓶，分别加人锡标准使用液(5.6)0.00,0.25,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50m1，然后用硝酸溶液(5.3)
