HJT343-2007水质氯化物的测定硝酸汞滴定法(试行).pdf

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1、本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。HJ中华人民共和国环境保护行业标准HJ/T343─2007水质氯化物的测定硝酸汞滴定法(试行)Waterquality—Determinationofchloride—mercurynitratetitration（发布稿）2007-03-10发布2007-05-01实施国家环境保护总局发布HJ/T343—2007目次前言…………………………………………………………………………………………………Ⅱ1适用范围……………………………………………………

2、…………………………………12原理……………………………………………………………………………………………13试剂……………………………………………………………………………………………14仪器……………………………………………………………………………………………25干扰的消除……………………………………………………………………………………26测定……………………………………………………………………………………………27结果的计算……………………………………………………………………………………38精密度和准确度…

3、……………………………………………………………………………3IHJ/T343—2007前言为规范《地表水环境质量标准》（GB3838-2002）的实施工作，制定本试行标准。本标准规定了地表水、地下水及经过预处理后，能消除干扰的废水的水样中氯化物的硝酸汞滴定法。本标准适用于地表水、地下水及经过预处理后，能消除干扰的废水的水样中氯化物的测定。本标准为首次制订。本标准由国家环境保护总局科技标准司提出。本标准由国家环境保护总局水和废水监测分析方法编委会组织中国环境监测总站等单位起草。本标准国家环境保护总局2007年3

4、月10日批准。本标准自2007年5月1日起实施。本标准由国家环境保护总局解释。IIHJ/T343─2007水质氯化物的测定硝酸汞滴定法1适用范围本标准适用于地表水、地下水中氯化物的测定及经过预处理后，能消除干扰的其他类型废水水样中氯化物的测定。本方法适用的浓度范围为2.5-500mg/L。曾选取有代表性的江、河、湖、库水样检验本法对地表水的适用性。13个样品测定结果统计表明，氯离子浓度范围2-290mg/L时，相对标准偏差为0.03-3.37%，加标回收率为86-102.33%。2原理酸化了的样品(pH=3.

5、0—3.5)以硝酸汞进行滴定时，与氯化物生成难离解的氯化汞。滴定至终点时，过量的汞离子与二苯卡巴腙(Diphenylcarbazone)生成蓝紫色的二苯卡巴腙的汞络合物指示终点。反应如下：HC6H5CHC6H5H65NNHNNNN2+＋O=CO=CHg2+HgC=O＋HNNNNN=NC6H5HC6H5C6H53试剂本标准所用试剂除另有注明外，均为符合国家标准的分析纯化学试剂；实验用水为新制备的去离子水。3.1氯化钠标准溶液（NaCl=0.0250mo1/L）：将氯化钠置于坩埚中，在500-600℃加热40-5

6、0min。冷却后称取1.461g溶于蒸馏水中，移入1000mL容量瓶中稀释到标线。3.2氯化钠标准溶液（NaCl=0.0141mol/L）：将氯化钠置于坩埚中，在500-600℃加热40-50min。冷却后称取8.248g溶于蒸馏水，置1000mL容量瓶中，用水稀释至标线。吸取10.0mL，用水定容至100mL，-此溶液每毫升含0.500mg氯化物（Cl）。3.3硝酸汞标准溶液[1/2Hg(NO3)2=0.0250mol/L]：溶解4.283g硝酸汞[Hg(NO3)2·H2O]于50mL用0.5mL浓硝酸酸化

7、了的蒸馏水中，移入1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，有混浊时过滤，以0.0250mol/L氯化钠标淮溶液（3.1）标定之。贮存于棕色瓶中。3.4硝酸汞标准溶液[1/2Hg(NO3)2=0.0141mol/L]：溶解2.416g硝酸汞[Hg(NO3)2·H2O]于25mL用0.25mL浓硝酸酸化了的蒸馏水中，移入1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，有混浊时过滤。用0.0141moi/L氯化钠标准溶液（3.2）标定之。贮存棕色瓶中。按氯化物浓度范围选用硝酸汞标准溶液浓度，以便控制滴定量并扩大测定浓度

8、范围，如下表所示：1氯化物浓度（mg/L）硝酸汞浓度（mol/L）≥200.14120—5.00.02505.0—2.50.0141<0.1（浓缩至2.5）0.01413.5混合指示液：溶解0.5g结晶二苯卡巴腙和0.05g溴酚蓝（Bromophenolblue）粉末于75mL95%乙醇中，并用95%乙醇稀释至100mL。贮存于棕色瓶中，可保存6个月。3.6硝酸溶液：3%硝酸水溶液。3.7氢氧化钠溶