HJT27-1999固定污染源排气中氯化氢的测定硫氰酸汞分光光度法.pdf

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1、国家环境保护总局标准固定污染源排气中氯化氢的测定HJ/T27一1999硫氮酸汞分光光度法Stationarysourceemission-Determinationofhydrogenchloride-Mercuricthiocyanatespectrophotometricmethod1适用范围1.1本标准适用于固定污染源有组织排放和无组织排放的氛化氢测定。1.2在无组织排放样品分析中,当采气体积为60L时,抓化氢的检出限为0.05mg/m',定量测定的浓度范围为。.16一。.80mg/m';在有组织排放样品分析中,当采气体积为10L时,氛化

2、氢的检出限为0.9mg/m',定量测定的浓度范围为3.0^24mg/m',1.3在本标准规定的显色条件下,当采气体积为100L时,氟化氢(HF)浓度高于。.2mg/m',硫化氢(H多)浓度高于。.1mg/m',以及佩化氢(HCN)浓度高于。.1mg/m3时,将对抓化氢的测定产生干扰。2原理用稀氢氧化钠溶液吸收氛化氢(HCl)。吸收溶液中的抓离子和硫氛酸汞反应,生成难电离的二抓化汞分子,置换出的硫氛酸根与三价铁离子反应生成橙红色硫氛酸铁络离子,根据颜色深浅,用分光光度法测定。反应式为:20-+Hg(SCN):-HgCl,+2SCN-SCN一+Fe

3、"-Fe(SCN)'+(橙红色)3引用标准下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。GB16297-1996大气污染物综合排放标准GB/T16157-1996固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法4试剂和材料除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和去离子水。车月t氢氧化钠。本八产J硫佩酸汞。车勺J硫酸铁钱:仁NH,Fe(SO,)z·12H,0].今月月抓化钾:优级纯,于110,C烘干2h4.‘J高抓酸:P=1.76g/ml.4.产b无水乙醇硫氛酸汞一乙醇溶液::=。04g/100mi.国家环境保护总局19

4、99-OB-1B批准2000一01一01实施HJ/T27一1999称取0.04g硫氰酸汞(4.2),用无水乙醇(4.6)配成100ml溶液,放置一周后将上清液吸至另一棕色细口瓶中备用。车8高氯酸溶液:1+1.5.用量筒量取高抓酸(4.5)50ml,缓慢倒人75ml水中,搅拌均匀后装人干净的试剂瓶中。4.9硫酸铁钱溶液:c=3.0g/100ml,称取3.0g硫酸铁按(4-3),用高氯酸溶液(4-8)溶解并稀释至100ml,如浑浊应过滤。4.10氢氧化钠吸收液:c(NaOH)=0.05mol/L,称取氢氧化钠(4.1)2.0g,溶于1000ml水中

5、。4.11抓化钾标准储备液:c(KCI)=1000'g/ml,称取2.045g抓化钾(4.4),溶解于水,移人1000ml容量瓶中,用氢氧化钠吸收液(4.10)稀释至刻度,摇匀。4.12氯化钾标准使用液:c(KCI)=10.0vg/ml.移取10.0ml抓化钾标准储备液(4.11)于1000ml容量瓶中,用氢氧化钠吸收液(4.10)稀释至刻度,摇匀。4.13乙酸纤维微孔滤膜;0.3jam,仪器5.1分光光度计。5.2具塞比色管10ml,5.3采样仪器参照GB/T16157-1996中9.3配置采样装置。5.31有组织排放监测采样仪器5.3.1.

6、1采样管用硬质玻璃或氟树脂材质,具有适当尺寸的管料,并应附有可加热至120℃以上的保温夹套。5.3.1.2滤膜夹:尺寸与滤膜(4.13)相配。5.3.1.3样品吸收装置多孔玻板吸收瓶,50MI,5.3,1.4流量计量装置见GB/T16157-1996中9.3.6.5.I,.5抽气泵见GB/T16157-1996中9.3.7,5.3.1.6连接管用聚四氟乙烯软管或内衬聚四氟乙烯薄膜的硅橡胶管5.3.2无组织排放监测采样仪器5.3.2.1引气管用聚乙烯软管或聚四氟乙烯软管,头部装接一玻璃漏斗。5.3.2.2样品吸收装置多孔玻板吸收管>10ml,5.

7、3-2.3滤膜夹、流量计量装置、抽气泵、连接管参见5.3.1相应部分6样品采集和保存参考GB/T16157-1996中9.4部分采集样品。266HJ/T27一19996.1有组织排放样品采集6.1.1采样位置和采样点按GB/T16157-1996中9.1.1和9.1.2设置采样位置和采样点。6.1.2连接采样装置参照GB/T16157-1996中9.3图28,按采样管、滤膜夹、吸收瓶、流量计量装置、抽气泵的顺序连接好采样装置,并按GB/丁16157-1996中9.4的要求检查其气密性和可靠性。6门.3采集样品串联两支各装25ml氢氧化钠吸收液(

8、4.10)的多孔玻板吸收瓶(5.3.3),以0.5I./min流量,采样5^-30min。在采样过程中根据排气温度和湿度调i",采样管保温夹套温度,以

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