yst475.3-2005 铸造轴承合金化学分析方法锑量的测定硫酸铈滴定法

《yst475.3-2005 铸造轴承合金化学分析方法锑量的测定硫酸铈滴定法》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、H13yS中华人民共和国有色金属行业标准YS/T475.1-475.7-2005铸造轴承合金化学分析方法Methodsforchemicalanalysisofcastbearingmetals2005-05-18发布2005-12-01实施国家发展和改革委员会发布H13yS中华人民共和国有色金属行业标准YS/T475.3-2005铸造轴承合金化学分析方法锑量的测定硫酸柿滴定法Methodsforchemicalanalysisofcastbearingmetals-Determinationofantimonycontent-Ceriumsulfatet

2、itrimetricmethod2005-05-18发布2005-12-01实施国家发展和改革委员会发布YS/T475.3-2005月吐舀YS/T475-2005《铸造轴承合金化学分析方法》共包括七个部分，本部分为第3部分。本部分为首次制定。采用硫酸钵滴定法测定锑量。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本部分由云南锡业集团有限责任公司负责起草。本部分由柳州华锡集团有限责任公司、云南省个旧市冶金研究所参加起草。本部分主要起草人:陈林、杨俊、陈志伟、王立新、段吉英。本部分主要验证人:韦艳萍、苏林建、张凤

3、玲、武莲芬、覃柞明。YS/T475.3-2005铸造轴承合金化学分析方法锑量的测定硫酸柿滴定法范围本部分规定了铸造轴承合金中锑含量的测定方法。本部分适用于铸造轴承合金中锑含量的测定测定范围:1.50%-20.00002方法提要试料用硫酸、硫酸钾溶解，定量滤纸作还原剂，在硫酸一盐酸介质中，以亚甲基蓝、甲基橙为指示剂，用硫酸钵钱标准滴定溶液滴定。3试剂和材料3.1硫酸钾。3.2定量滤纸。3.3硫酸(pl.84g/mL)o3.4硫酸(1+2),3.5盐酸(pl.19g/mL)3.6锑标准溶液:称取1.0000g金属锑(>99.990/a)置于300mL烧杯中，加

4、50mL硫酸(3.3)，加热至完全溶解，冷却后加人80mL硫酸(3.4)，摇匀，微热溶解盐类，冷却，用硫酸(3.4)移人1000mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀。此溶液每毫升含1mg锑。3.7硫酸柿钱标准滴定溶液{c[(Ce(SO,)i·2(NHOISO,·4Hi0)]=0.025cool/L}。3.7.1配制:称取79g硫酸饰钱[Ce(S04)1·2(NH4)aSO·4H,O」置于烧杯中，用500mL水溶解后加人100mL硫酸(3.4)，加热至微沸，冷却至室温，用棉花过滤于广口瓶中，用水稀释至5L,混匀。3.7.2标定:移取25.00mL锑标准溶液于500

5、mL锥形瓶中，补加17mL硫酸(3.3)，加热至硫酸烟回流约5min，加人约0.25cm'滤纸一片，加热至碳化的黑色消失为止，取下冷却，以下按4.4.2条进行。按式(1)计算硫酸饰按标准滴定溶液的实际浓度:c,·Vl............·····。··。。··。。。⋯(1)(V，一从)X60.85式中:‘—硫酸钵钱标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L);c,—锑标准溶液的浓度，单位为毫克每毫升(mg/mL);V—移取锑标准溶液的体积，单位为毫升(ML);Vz—标定时，滴定锑标准溶液所消耗硫酸钵按标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);Vo

6、—标定时，滴定空白试液所消耗硫酸柿按标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);60.85锑(1/2Sb)的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/moL).平行标定三份，其极差值不大于1.5X10__,mol/L时，取平均值，否则重新标定。3.8亚甲基蓝溶液(1g/L),3.9甲基橙溶液(0g/L).YS/T475.3-20054分析步骤4.1试料按表1称取试样，精确至0.0001g,表1锑质量分数/%试料量/g1.50-4.000.5000>4.00--6.000.4000>6.00--8.000.3000>8.00^-20.000.20004.2测定次数独立地进行

7、二次测定，取其平均值。4.3空白试验随同试料做空白试验。4.4测定4.4.1将试料(4.1)置于500ml锥形瓶中，加人2g硫酸钾，25mL硫酸(3.3)，加热溶解完全，继续蒸至硫酸烟回流约5min，加人一小块约0.5cmz^-1.5cm'定量滤纸(空白或一些滤纸碳化后难破坏的样品加人滤纸。.25cm'即可)，加热至碳化的黑色消失为止，取下冷却。4.4.2用少量水吹洗瓶壁，沿瓶壁缓慢加人50mL水，摇匀，微沸1^-3min，立即加人25mL盐酸，加2滴甲基橙指示剂，2滴亚甲基蓝指示剂，趁热(溶液温度800C-900C)用硫酸饰钱标准滴定溶液滴定至红色变浅，

8、缓慢滴定至红色消失，突变亮蓝色(铜高时为亮绿色)为终点。5分析结果