磷石膏一步法制取硫酸钾工艺研究

《磷石膏一步法制取硫酸钾工艺研究》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。

1、磷石膏一步法制取硫酸钾工艺研究科研开发化工科技,2011,19(3):34~36SCIENCE&TECHN0L0GYINCHEMICALINDUSTRY磷石膏一步法制取硫酸钾工艺研究董占能,邓来,罗平,付廷栋(昆明理工大学环境科学与工程学院,云南昆明650093)摘要:针对氨溶液中磷石膏制备硫酸钾工艺存在的问题,对氨一乙醇溶液中磷石膏直接制备硫酸钾的工艺进行了研究.反应条件为:(乙醇)一6,初始(氨)一25,反应温度25℃,反应时间1.5h,液固比即[(乙醇)+V(氨水)]:[(磷石膏)+m(氯化钾

2、)]一5.0:1(mL/g),配料比n(Ca?2H20):(KC1)一1.15:2.在该条件下,制得产品中(KzO)~40,KzO收率达到约75.关键词:磷石膏;一步法;硫酸钾;制备中图分类号:TQ131.1..3文献标识码:A文章编号:1008—0511(2011)03—0034—03磷石膏(简称为"PG")是湿法磷酸生产过程中产生的工业废渣,是化学工业中排放量最大的固体废物之一[1].国家环保部已将磷石膏定性为危险废弃物.随着高浓度磷复肥,磷酸和洗涤剂工业的迅速发展,磷石膏废渣急剧增加(每生产1t磷酸约

3、排放5t磷石膏).目前,世界磷石膏排放量每年达2.8亿t,我国也已超过5000万t,占工业副产石膏的70以上L2].如不加以有效利用,不仅占用土地,浪费资源,而且会污染环境.硫酸钾是广泛使用的无氯钾肥,也是硫元素的重要来源,在世界钾肥总产量中约占5,特别适用于忌氯作物.因此有必要对磷石膏生产硫酸钾进行工艺探讨,以达到充分利用资源的目的__3].作者选用乙醇一氨水为介质,以氯化钾和磷石膏为原料,采用一步法制备硫酸钾,对工艺进行了初步探讨,找出最佳的反应条件.该工艺具有原料易得,成本低廉,反应路线短,反应条件温

4、和,易于操作,溶剂易回收等特点,具有广阔的应用前景.1实验部分1.1实验原料磷石膏:主要化学组成(干基)如下:w(CaO)一29.36%,W(SOs)一39.36,W(SiOz)一收稿日期:2011～02—09作者简介:董占能(1963一)男,云南江川人,昆明理工大学副教授,博士,主要从事固体废物资源化方面的研究.*通讯联系人.9.459/6,W(总P2O5)一1.41,W(Fe2O3)一0.082,W(MgO)===0.020,W(酸不溶物)=:=17.15,云天化三环分公司,经水洗预处理;氯化钾,甲醇,

5、乙醇等:以上试剂均为分析纯,广东汕头市西陇化工厂生产.1.2实验装置及仪器JB50一D型电动调速搅拌器:杭州仪表电机厂;DK-S22型电热恒温水浴锅:北京市永光明医疗仪器厂;HG101—2型电热恒温鼓风干燥箱:北京市永光明医疗仪器厂;ARl140型电子分析天平:上海光正医疗仪器有限公司;ZA一1A型旋片真空泵:南通市威士真空设备有限公司.1.3实验方案采用正交实验,主要研究初始硼(氨),(乙醇),反应时间,液固比up[v(乙醇)+(氨水)]:[(磷石膏)+(氯化钾)],n(CaSO4?2HO):(Kc1)等

6、因素对产品K.0收率的影响,利用方差分析得到最佳优化条件.实验工艺过程为:将磷石膏,氨水,乙醇,氯化钾加入反应器,在常温下进行液固反应.待反应结束,过滤,洗涤,滤饼烘干即为产品硫酸钾.将母液蒸发,回收氨和乙醇返回系统循环使用,同时副产氯化钙.1.4分析方法原料和产品的检测,按国家标准进行:K+,四苯硼酸钾质量法;C1一,硝酸银法.KO收率一[(产品硫酸钾)X(产品氧化钾)I/[m(原料氯化钾)Xw(原料氧化钾]第3期堇占能.等.磷石膏一步法制取硫酸钾丁艺研究?35?2结果与讨论2.1单因素实验211n(Oa

7、SO4?2H2O):n(KC1)对K2O收率的影响在初始砌(氨)===25存在下,在25℃,(乙醇)一6,液固比一5.5:1(mL/g),反应时间1.0h,(CaSo?2H2o):(KC1)对Ko收率的影响见表1.表1n(OaSO4?2H20):n(KO1)对K20收率的影响S:()4(KC1)~2H2())1.10:21.15:21.2.:21.25:21.3.:2K2O收率/67.373.671.870.469.2由表1可知,当(CaS04?2H20):(KC1)一1.15:2时,K:o的收率为最高,即

8、磷石膏的用量较理论高出15时,有较好的收率.原因主要是增加磷石膏相当于增加s();一的浓度,使得生成的KzSo量增大.磷石膏大量过量时反而会使反应体系粘稠,搅拌困难并生成难以继续反应的钾石膏,使产品过滤困难,产品质量下降.2129(乙醇)对KO收率的影响在初始(氨)一25存在下,在25℃,液固比5.5:1(mL/g),(CaSO4?2H2o):,z(KC1)一1.15:2,反应时间1.0h,改变体系中的(乙醇),