xbt607-2003 汽油车排气净化催化剂涂层材料 试验方法

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1、XB/T607-2003前言本标准为国内首次制定。为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》，减少汽油车排气污染物对环境的污染，保证汽油车排气净化催化剂涂层性能，特制定本标准。本标准分5个部分:—第1部分:斓、钵、错的定性分析;—第2部分:粒度的测定;—第3部分:脱落率的测定;—第4部分:厚度的测定;—第5部分:比表面积及孔隙率的测定。本标准由全国稀土标准化技术委员会提出并归口。本标准由昆明贵研催化剂有限责任公司负责起草。本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所、湖北省通达汽车零部

2、件集团有限公司协作起草本标准主要起草人:桓源峰、朱玉华、台继明、亢锦文、白屏、赵万春、王远启本标准由全国稀土标准化技术委员会负责解释XB/T607-2003汽油车排气净化催化剂涂层材料试验方法第1部分:斓、钵、错的定性分析范围本部分规定了汽油车排气净化催化剂涂层材料中钵、斓、错含量的定性测定方法。本部分适用于汽油车排气净化催化剂涂层材料中钵、斓、错含量的定性测定。2方法原理本方法采用粉末试样，盛于杯状石墨电极孔中，直流电弧阳极激发进行光谱定性测定。3材料31光谱纯石墨粉。技光谱纯石墨电极:上电极为圆锥形(圆锥

3、角度600)，下电极为细颈杯状(尺寸:外径允.5mm，内径丸mm，孔深4.8mm，杯长6.0mm，颈粗2mm，颈长2.5mm)3.二︺感光板:紫外lu型。q月月︺显影及定影液:按感光板说明书配制口︺玛瑙乳钵。4仪器与设备4.1平面光栅摄谱仪:倒数线色散率不大于0.4nm/mm,4.2映谱仪。5试样取催化剂涂层材料试样500mg，加人250mg光谱纯石墨粉，在玛瑙乳钵中研磨均匀备用6分析步骤6.1试料将试样(<5)装人杯状石墨电极孔中，装满压紧即可，每个试样平行装三条杯状下电极。62摄谱条件6.2.1摄谱仪人射

4、狭缝宽15Km，极距3mm，直流电弧，电压250V，电流强度9A，阳极为下电极，分段式曝光，第一次30s，第二次30s(样品烧光，即全曝光)。6.2.2显影及定影按紫外感光板说明书规定条件进行。6.3测定通过用映谱仪放大识别钵、斓、错的灵敏谱线和次灵敏谱线的黑度大小对试样进行定性测定。分析线见表1XB/T607-2003表、元素分析线/nm333.75La324.51261.03320.17Ce372.12306.30339.20Zr343.82327.307测试结果的表述与计算通过对灵敏谱线和次灵敏谱线黑度

5、值大小，根据经验做出对试样中钵、斓、错含量(大量、微量、痕量)的判断。第2部分:粒度的测定范围本部分规定了汽油车排气净化催化剂涂层材料粒度的测定方法本部分适用于汽油车排气净化催化剂涂层材料粒度的测定。测定范围:0.02Km-2000pmo2方法原理根据光线在行进中遇到微小颗粒发生散射现象的原理(颗粒越大，散射角越小;颗粒越小，则散射角越大)，使用光线元件收集一部分颗粒的散射光;并从颗粒场中推出衍射模式，运用Mie散射理论，计算出颗粒的大小。3仪器与设备3.1MS200。激光粒度分析仪。3.2超声波振荡仪。试样

6、4.1干粉试样在千燥状态下能自由流动，不粘结。试样结块需在烘箱中干燥，精细的物质在烘箱中干燥时，试样会受到破坏，为了去潮，应将烘箱调到最高温度，但不要高于试样的熔点4.2湿试样要注意对分散剂的选择，如果分散剂是加压或低温储藏，在使用前要考虑排气。一般可采用两种方法:分散剂在室温或常压下储存几小时脱气;加热分散剂(水温为600C--800C)，并在用之前使它冷却。常用的分散剂有以下几种，见表2,XB/T607-2003表2分散剂折光率水1.33乙醇1.36丁酮1.38正己烷1.38丙酮1.36注:当试样漂浮在分

7、散剂表面时需逐滴加人表面活性剂(每升加人1滴)或混合剂(每升加人1s).常用表面活性剂有界面活性剂L、十二烷基硫酸钠等，混合剂有草酸钠、氨水、焦磷酸钠等4.3湿试样的制备:于100mL量杯中，放人约2mL分散剂(不需要分散剂的则可不放)。取适量，〕待测的试样放进量杯中，加人约40mL水，摇晃均匀。将盛有溶液的量杯放进超声波振荡仪中，振荡2min-5min后取出，备用。5测定步骤5.1将试样放人样品池中，并将样品池正确安放在样品池区域5.2按仪器说明书规定启动激光粒度分析仪5.3按仪器标准操作程序测试:a)自动

8、测量电子背景状况，校正光学系统，测量光学背景。b)添加试样量直到遮光度栏变为绿色。c)按下开始按钮，测量。d)自动记录测试数据并计算出粒度分布。e)打印实验结果。6测试结果的表述与计算由激光粒度分析仪器自动绘制粒度分布曲线并通过粒度分布曲线计算结果。第3部分:脱落率的测定范围本部分规定了汽油车排气净化催化剂涂层材料脱落率的测定方法。本部分适用于汽油车排气净化催化剂涂层材料脱落率的测定。测定范围:0.