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时间:2018-07-11
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1、微波诱导等离子体离子迁移谱仪性能及影响因素的研究关键字:微波,诱导,等离子,等离子体,离子,离子,离子迁移,迁移,性能,影响,影响因素,因素,研究微波诱导等离子体离子迁移谱仪性能及影响因素的研究本文为Word文档,感谢你的关注! 摘要离子迁移谱仪的性能受到多种因素的影响,如漂移管电场强度离子门脉冲宽度、离子源工作条件、漂移管尺寸、离子门加工工艺和屏蔽网透过率等。在实际应用中需要对漂移管电场强度和离子门脉冲宽度进行调整以平衡灵敏度和分辨率。本研究详细研究了漂移管电场强度和离子门脉冲宽度对微波诱导等离子体离子迁移谱(MIPIIMS)
2、分辨率和灵敏度的影响。实验结果表明,存在一个最佳电场强度值使得分辨率达到最大,而且不同离子门脉冲宽度对应的最佳电场强度值不同;增大电场强度和离子门脉冲宽度有利于灵敏度的提升。与其它离子流较弱的离子源相比,离子流较大的微波诱导等离子体离子源在实际应用中对离子门脉冲宽度和漂移管电场强度有更多的选择。此研究结果有助于MIPIIMS仪器性能的提升。将异丙醇用于测试MIPIIMS的性能,结果表明,MIPIIMS在保持较低检出限(7.7×1011,V/V)的同时,分辨率可以达到66。 关键词微波诱导等离子体;离子迁移谱;分辨率;灵敏度 1
3、引言 离子迁移谱仪作为一个分子结构分析器,能够根据气态离子在弱电场下具有不同的速度从而将气态离子分离并检测[1\]。早在1974年,它以等离子体色谱的名称问世[2\]。由于具有成本低、响应快、便携、相对较低的检出限等优点,被广泛应用于多个领域,包括安全检查[3~5\]、食品科学[6,7\]、临床医学[8\]、制药行业[9\]、环境监测[10\]等。 衡量一台离子迁移谱仪性能的指标主要有两个:灵敏度和分辨率。常规商业化离子迁移谱的分辨率在30~60之间[11\],而本实验室研制的MIPIIMS在保持较高检测灵敏度(LOD为101
4、2(V/V)数量级)的情况下分辨率可以达到66。 本研究所用离子源是微波诱导等离子体离子源,它是一种Surfatron结构,这种微波系统首先由Hubert等[12\]发明,然后由Selby和Hieftje对结构进行了优化[13\]。由于这种离子源操作简单,工作稳定,因此被广泛应用于多种分析手段如原子发射光谱[14,15\]、无机质谱[16\]、有机质谱[17\]等,但微波诱导等离子体离子源用于离子迁移谱仪则鲜有报道。 离子迁移谱的分辨率和灵敏度受到很多因素的影响,如电场强度、离子门脉冲宽度、漂移管尺寸、离子源工作条件、离子门加
5、工质量、屏蔽网透过率等。其中,漂移管的尺寸对离子迁移谱仪的分辨率和灵敏度均有较大影响,一般认为增大漂移管长度有利于提高分辨率,但是会降低灵敏度,同时也对电源提出了高要求。离子门加工质量和屏蔽网透过率对所有离子迁移谱的影响基本相同,因此本研究不作详细探讨。本研究中,微波诱导等离子体离子源处于最佳工作状态。除去以上提及因素之外,漂移管电场强度和离子门脉冲宽度对离子迁移谱仪的分辨率和灵敏度的影响随着离子源的不同则有不同的响应曲线,而且在实际应用中,需要对漂移管电场强度和离子门脉冲宽度进行调整以适应不同的需要。因此,本研究重点研究离子门脉
6、冲宽度和电场强度对本实验室自行研制的MIPIIMS分辨率和灵敏度的影响,并根据响应曲线选择合适的离子门脉冲宽度和电场强度,用于异丙醇的检测。 2实验部分 图1是实验装置的实物图,它由5部分组成:MIPI离子源、漂移管、电源系统(图中未体现)、样品引入系统(图中未体现)和信号处理系统。MIPI离子源是一种Surfatron结构,由黄铜制成,在其中心有一根同轴的空心石英管。微波功率(2.45GHz)由固态微波源产生,并通过同轴电缆传到微波耦合腔内部耦合。放电气体如氩气被引入石英管内部,用于维持等离子体,流速约为0.3L/min。
7、 漂移管是一个外径为60mm的中空管,它由一系列的导电环和绝缘环交替紧密连接而成,导电环之间由1MΩ电阻相连。漂移管主要分为3个部分:离子源区,离子门和漂移区。其中离子源区的长度为48mm,内径为16mm;漂移区的长度为88mm,内径为32mm;离子门是BradburyNielsen型离子门[18\],采用两组平行的不锈钢丝绕制而成。放大器的放大倍数为109V/A。供电系统由两个电源组成:一个是用于离子门的脉冲电源,另一个是用于提供漂移管电场的可调高压电源(8000V)。漂移气和载气都是经过分子筛过滤后的纯净空气,其含水量约为10
8、mg/L。漂移气的流速为1L/min,载气流速为0.3L/min。工作温度为环境温度22℃,工作气压为常压。 3结果与讨论 衡量离子迁移谱仪的性能的参数有灵敏度和分辨率。在本研究中,反应离子峰(空气背景峰)被用于研究离子门脉冲宽度和电场强度对M
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