银纳米降解甲基蓝 李丹

《银纳米降解甲基蓝 李丹》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、开放实验总结报告学生姓名李丹班级16131302学号1120132766所在院系生命学院专业生物医学工程开放实验室名称：良乡化学实验中心218-219,221实验室日期2014.12北京理工大学实验室设备处制9一、实验项目概况开放实验题目：银纳米粒子溶胶催化降解性能研究实验题目类型：√参与科研□科技活动□自选实验□素质培养指导教师及实验技术人员姓名：吕桂琴郑传明实验项目起止日期：2014.10—2014.12利用何种时间段开展实验：周一、周五：18：30-20：45开展实验的累计总学时数：48实验项目基

2、本原理：采用液相还原法，以NaBH4和AgNO3溶液制备银纳米粒子溶胶。测定紫外可见吸收光谱，按表1粒度与最大吸收波长λmax的关系确定粒度。测定亚甲基蓝稀溶液的吸收光谱。将银纳米溶胶按一定量直接加入亚甲基蓝稀溶液，测定亚甲基蓝溶液在最大吸收波长λmax吸光度的变化，确定发生降解的量，定量研究银纳米催化降解亚甲基蓝的性能。表1银纳米粒子平均粒径与λmax平均粒径/nmλmax/nm<10390154031940860416实验项目的实验方法概述：快速还原法：制冰水浴，取新配制的NaBH4溶液25ml，快

3、速搅拌条件下，加入AgNO3溶液7ml，搅拌16min，时间不可超出。测定亚甲基蓝的吸收光谱。将银纳米溶胶按一定量直接加入一定浓度的亚甲基蓝溶液，测定亚甲基蓝在最大吸收波长λmax吸光度的变化，确定发生降解的量。实验项目的仪器设备组成情况：制备装置：电子分析天平，磁力搅拌器，搅拌磁子，铁架台，大铸铁万能夹，容量瓶，量筒，锥形瓶，移液管。表征仪器：TU-1901双光束紫外可见光谱仪、石英比色皿，CHI604电化学工作站，金电极，铂片电极，饱和甘汞电极，恒温夹套电解瓶。实验项目的消耗材料明细：磁力搅拌器，搅

4、拌磁子，容量瓶（500ml,100ml），烧杯（100ml），量筒（25ml,10ml），锥形瓶（100ml,50ml），移液管（10ml），石英比色皿；金电极，铂片电极，甘汞电极，三颈电解池。试剂：NaBH4(A.R.),AgNO3(A.R.),K3Fe(CN)6(A.R.),KNO3(A.R.),亚甲基兰(A.R.)。实验项目的主要结论：1.学会TU-1901双光束紫外光谱仪测定吸收光谱和CHI604电化学工作站测定CV曲线；2.控制条件制备银纳米；测定UV光谱确定纳米粒子大小和稳定性；测定CV图。

5、3.测定亚甲基蓝在加入银纳米UV光谱吸收光谱，表征银纳米催化降解有机物的性能。9二、实验项目技术报告一．课程设置：课程内容与研究前沿，实验视频，布置预习要求，分组安排实验，查阅文献，设计实验方案二．讨论1．按实验内容和预习要求查阅文献：[1]姚爱丽，吕桂琴，胡长文，银纳米修饰电极的制备及电化学行为[J].无机化学学报，200622(6)1099-1102；[2]黄徽,杜玉扣,杨平，Ag-TiO2/ACF纳米复合物的制备及其对亚甲基兰光降解作用及抗菌性能[J].化学研究与应用,2009,21(5).618

6、-623。2．学会使用TU-1901紫外可见光谱仪测定。学习使用紫外吸收光谱仪的操作方法和注意问题，测定银纳米溶胶的紫外吸收光谱，即UV谱。明确光谱中最大吸光度和所对应的最大吸收波长λmax的含义。3．学习使用CHI604电化学工作站，测定电化学探针K3[Fe(CN)6]和银纳米的循环伏安曲线。金电极为工作电极，铂电极为辅助电极，甘汞电极为参比电极，组成三电极双回路系统，金电极和铂电极测定电流，金电极和甘汞电极测电压，测定0.005mol/LK3Fe(CN)6在0.1mol/LKNO3溶液中和银纳米溶胶

7、的循环伏安图，即电流—电压曲线CV图。4．采用液相还原法制备银纳米溶胶（1）配制溶液：配制0.01mol/L的NaBH4溶液；1mmol/L的AgNO3溶液。（2）采用快速加入还原法制备：制冰水浴，取新配制NaBH4溶液25ml放入锥形瓶，快速搅拌条件下，加入AgNO3溶液7ml，搅拌16min，精确控制时间，不可超出。贴标签标示姓名和日期。9（3）测定UV光谱：以水作参比溶液，设置参数：波长600-300nm，吸光度量程0.000-3或5.000。读取UV光谱的最大吸收波长λmax=390nm，最大吸

8、光度Abs=2.7018，确定银纳米粒度为小于10nm。室温保留样品。（4）测定CV图：金电极接绿色夹，铂电极接红色夹，甘汞电极接白色夹，设置参数。读出现峰电位值E=-0.206.，对应的电极反应并分析讨论。此处出现的是氧化峰，氧化反应方程式为：Ag-e-→Ag+.分析：由图可以看出扫描速率变大，氧化峰变宽，峰电位值变大。未出现还原峰原因：用液相还原法制备银纳米时，NaBH4溶液是25ml，AgNO3溶液是7-8ml，而且根据反应得失电子守