HGT3678-2000对氨基苯磺酸.pdf

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1、ICS71.100.01:87.060.10G57HG中华人民共和国化工行业标准染料中间体(2000)2000一06一05发布2001一03一01实施国家石油和落七学〕巨业局发布备案号:7498-2000HG/T3678-2000前言本标准是等效采用日本工业标准JISK4114-1995《对氨基苯磺酸》而制定的。本标准与JISK4114-1995的主要差异如下:—有机杂质苯胺含量的分析由高效液相色谱法改为化学分析法。—由灰分含量测定项目改为水不溶物含量测定项目。本标准由国家石油和化学工业局政策法规司提出。本标

2、准由全国染料标准化技术委员会归口。本标准起草单位:沈阳化工研究院、保定顺发先进化工有限公司。本标准主要起草人:李春荣、王俊茹、藏建设。本标准由全国染料标准化技术委员会秘书处负责解释。中华人民共和国化工行业标准HG/T3678-2000对氨基苯磺酸p-SulfanilicAcid范围本标准规定了对氨基苯磺酸的要求、采样、试验方法、检验规则及标志、标签、包装、贮存和运输。本标准适用于苯胺经磺化制得的对氨基苯磺酸。其主要用途为制造染料、印染助剂和防治麦类锈病等。结构式:NH,分子式:CH7O3NS相对分子质量:17

3、3.19(按1997年国际相对原子质量)2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T601-1988化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T603-1988化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T1250-1989极限数值的表示方法和判定方法GB/T6682-1992分析实验室用水规格和试验方法(neqISO3696:1987)要求对氨基苯磺酸的质量应符

4、合表1的要求。表1对氨基苯磺酸的质量指标项目指标外观白色至灰白色粉末含量(总氨基值)，%》99.0苯胺含量，写簇0.02水不溶物含量，%G0.10碳酸钠溶液中的溶解状态透明国家石油和化学工业局2000-06-05批准2001一03-01实施31HG/T3678-20004采样从每批(以均匀产品为一批)产品的10%桶(或袋)采样，小批量时不得小于3桶(或袋)。采样时应用探管采取包括上、中、下三部分的样品。采样总量不得少于200g，将取得的样品混合均匀后，分装于两个清洁干燥带磨口塞的玻璃瓶中，瓶上贴上标签，注明:

5、生产厂名称、产品名称、批号和采样日期。一瓶用于检验，另一瓶用石蜡密封，保存备查。5试验方法除另有说明，本标准所用试剂均指分析纯试剂;试验用水应符合GB/T6682中三级水规定;本标准中所需标准溶液、制剂及制品均按GB/T601,GB/T603中的有关规定制备。检验结果的判定按GB/T1250-1989修约值比较法进行。5.1外观采用目视测定5.2含量(总氨基值)的测定5.2.1方法提要采用重氮化法。利用芳香族伯胺在低温及过量无机酸的存在下和亚硝酸钠作用生成重氮盐的原理进行测定。5.2.2试剂和溶液盐酸溶液:1

6、+10澳化钾溶液:100g/L,无水碳酸钠溶液:60g/L,亚硝酸钠标准滴定溶液:c(NaNO,)=0.1mol/La淀粉一碘化钾试纸5.2.3测定步骤称取对氨基苯磺酸试样。5g(精确至。.0002g)，置于500mL烧杯中，加人蒸馏水100mL、无水碳酸钠溶液10mL，加热使其完全溶解。冷至室温，加人盐酸溶液20mL，加水至总体积为300mL，加人嗅化钾溶液10mL，冷却至10-15'C，在搅拌下以。.1mol/L亚硝酸钠标准滴定溶液滴定，滴定时将滴定管尖端插人液面下，近终点时再把滴定管提出，继续滴定并用淀

7、粉一碘化钾试纸试验，当试液点在试纸上呈微蓝色并保持5min不消失，即为终点。在同样条件下做一空白试验。5.2.4分析结果的表述以质量百分数表示的总氨基值x，按式(1)计算:xlc(V,-Vo)X0.1732X100······························⋯⋯(1)式中:‘—亚硝酸钠标准滴定溶液的浓度，mol/L;V,—耗用亚硝酸钠标准滴定溶液的体积，mL;Vo—空白试验耗用亚硝酸钠标准滴定溶液的体积，mL;m—试样的质量，9;。1732—与1.00mL亚硝酸钠标准滴定溶液〔c(NaNO,)

8、=1.000mol/L」相当的以克表示的对氨基苯磺酸的质量。二次平行测宁结果之差不大于。.3%。取其算术平均值作为测定结果。He/T3678-20005.3苯胺含量的测定’〕5.3.1方法提要采用水蒸气蒸馏法。将苯胺从对氨基苯磺酸中随水蒸气逸出后，再利用芳香族伯氨在低温及过量无机酸的存在下和亚硝酸钠作用生成重氮盐的原理进行测定。5.3.2试剂和溶液盐酸溶液:1+1a亚硝酸钠标准滴定溶液:c(NaNO