HGT3602-1999邻二氯苯.pdf

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1、ics71-100-01GHG中华人民共和国化工行业标准染料中间体(1999)1999一04一20发布2000一04一01实施国家石油和手七学〔4k局发布备案号:2796-1999HG/T3602-1999前言本标准是等效采用日本工业标准JISK4102-1995《氯化苯类》制定的。测定邻二抓苯含量及有机杂质含量采用了气相色谱法，测定水分采用了卡尔·费休法。检验项目与技术指标是根据国内外用户需要和国内生产的实际情况确定的;本标准与日本工业标准JISK4102-1995的差异如下:—本标准采用的固定液为

2、聚乙二醇20M(PFG-20M);载体为149^-177km的6201红色载体;而日本工业标准JISK4102-1995中使用的固定液为晓撑苯二甲酸乙二醇酷(THERMOR1000)，载体为ChromosorbW-HP149-177Km,—日本工业标准JISK4102-1995设“不挥发分”项目和指标。因该项指标对邻二氯苯质量影响不大，且“不挥发分”项目分析时间长，操作过程复杂，因此在本标准中未列此项目。本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出。本标准由全国染料标准化技术委员会技术归口。本标准

3、起草单位:沈阳化工研究院、洛阳市东化实业总公司、山东省农药工业股份有限公司。本标准主要起草人:李春梅、丁聚波、腾军。中华人民共和国化工行业标准HG/T3602-1999邻二氯苯o-Dicholorobenzene范围本标准规定了邻二氯苯的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存等要求。本标准适用于苯氮化而制得的邻二氯苯，该产品主要用于染料、农药、医药工业中。结构式:分子式:C6H,Cl2相对分子质量:147.01(按1995年国际相对原子质量)引用标准下列标准所包含的条文，通过在

4、本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB190-90危险货物包装标志GB191-90包装储运图示标志GB/T61工一88化学试剂密度测定通用方法GB/T1250-89极限数值的表示方法和判定方法GB/T6682-92分析试验室用水规格和试验方法(neqISO3696，1987)GB/T9722-88化学试剂气相色谱法通则GB/T13753-92染料中间体水分测定通用方法卡尔，费休法及卡尔·费休改良法要

5、求邻二氯苯的质量应符合表1的要求。国家石油和化学工业局1999-04-20批准2000-04一01实施HG/T3602-1999表1邻二氯苯的质量要求指标项目优等品一等品合格品外观无色透明液体密度(20'C),g/.L1.300-1.330邻二氛苯含量，%)99.095.080.0低沸物含量，肠镇0.10.20.5间二饭苯含量，%G0.20.51.0对二氛苯含量，写毛0.53.56.0高沸物含量，%G0.22.015.0水分含量，%簇0.030.030.05酸度(以H多O、计)，%(0.0010.00

6、10.001采样从每批(以均匀产品为一批)产品中，按每批产品的10%采样，小批量时不得少于3桶。采样时用玻璃管探取包括上、中、下三部分的样品，采样总量不得少于200mL，将采取的样品混合均匀后，分装于两个清洁干燥带磨口塞的细口瓶中。瓶上粘贴标签，注明生产厂名称、产品名称、等级、批号和采样日期，一瓶供检验，一瓶用石蜡密封，保存被查。试验方法除另有说明，本标准所用试剂均指分析纯试剂;水应符合GB/T6682中三级水规格。检验结果的判定按GB/T125。中修约值比较法进行。5.1外观采用目视测定。5.2密度

7、的测定按GB/T611规定的密度瓶法(仲裁法)或相对密度计法进行测定。5.3邻二氯苯含量及其有机杂质含量的测定53门方法提要采用气相色谱法，在填充气相色谱柱上，分离邻二氯苯及有机杂质组分，经氢火焰离子化检测器(FID)检测，采用峰面积归一化法定量。5.12仪器、装置气相色谱仪:仪器灵敏度及稳定性应符合GB/T9722的规定;检测器:氢火焰离子化检测器FID;数据处理机:满量程10mV，响应时间is的记录器或具有此功能的数据处理机;色谱柱:内径3.2-3.5mm，长2m玻璃柱或不锈钢柱;微量注射器:10

8、VL5.3.3色谱柱的制备5.3.3.1填充物载体:6201红色硅藻土177--250pm(80-60目);固定液:聚乙二醇20M(最高使用温度250`C);溶剂:三氯甲烷;涂渍度;固定液/载体一15/1000HG/T3602-19995.3.3.2固定液的涂渍称取。.1g氢氧化钾于100mL烧杯中，加人相当于20g载体体积的甲醇，搅拌使氢氧化钾完全溶解，再将20g载体徐徐倾人，使完全浸润(大约2h)溶解均匀。将烧杯置于通风橱内，在红外灯下，使溶剂缓慢挥