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1、备案号:2783-1999HG/T3595-1999前言本标准主要依据国内企业标准制定。本标准与企业标准主要技术差异如下:本标准分为两型:I型为无水亚硝酸钙;H型为四水亚硝酸钙。企业标准中规定三个级别;本行业标准定为一等品和合格品两个级别,指标项目与企业标准相同。亚硝酸钙含量测定方法采用高锰酸钾氧化还原滴定法硝酸钙含量测定方法采用高锰酸钾返滴定方法。水分和水不溶物含量测定方法采用重量法。本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会归口。本标准起草单位
2、:化工部天津化工研究设计院、四川盐亭化工有限责任公司、杭州龙山化工总厂本标准主要起草人:李光明、李贤驹、蒲勇、梁琼。本标准委托全国化学标准化技术委员会无机化工分会负责解释1128中华人民共和国化工行业标准HG/T3595-1999工业亚硝酸钙Calciumnitriteforindustrialuse范围本标准规定了工业亚硝酸钙的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存木标准适用于氧化钙和氧化氮气体反应制得_I一业亚硝酸钙该产品主要用于水泥添加剂、防锈剂、防冻剂,重油洗涤剂、润滑油乳化
3、剂等原料分子式:Ca(NO):或Ca(NO2),·4H,O相对分子质量:132.09或204.15(按1995年国际相对原子质量)2引用标准下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性GB190-1990危险货物包装标志GB191--199。包装储运图示标志GB/T601-1988化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T603-1988化学试剂试验方法中所用制剂及制品的
4、制备(neqISO6353-1;1982)G脚I'1250-1989极限数值的表示方法和判定方法GB/T6678-1986化工产品采样总则(1B/T6682-1992分析实验室用水规格和试验方法(eqvISO3696:1987)3要求外观:无水亚硝酸钙为白色粉末;四水亚硝酸钙为淡黄色结晶:;工业亚硝酸钙分为:1型为无水亚硝酸钙;n型为四水亚硝酸钙。3.3工业亚硝酸钙应符合表1要求。表1要求工型U型项目一等品合格品一等品合格品亚硝酸钙(Ca(NO,))(以干基计)含量妻92.090.0[Ca(NO,)
5、·4Fi()]含量)96.092.0硝酸钙[C-(NO,),](以干基计)含量簇4.55.0[Ca(NO):·4H,O]含量蕊3.06.0水分(1.53.0水不溶物含量(2.02.0国家石油和化学工业局1999-04-加批准2000-04-01实施1129HG/T3595-19994试验方法木标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的二级水试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601,GB/T603规定制备安全提示:试验中使用硫酸
6、为腐蚀品,操作时应小心4.1亚硝酸钙含f的测定4.1.1方法提要在酸性介质中,用高锰酸钾氧化亚硝酸钙,根据高锰酸钾标准滴定溶液的消耗量计算出亚硝酸钙含量。4.1.2试剂和材料4.1.2.1硫酸溶液:1+50加热硫酸溶液至70℃左右,滴加高锰酸钾标准滴定溶液至溶液呈微红色为止。冷却,备用。4.1.2.2高锰酸钾标准滴定溶液:一(1/5KMnO)约为。1mol/工。4.1.2.3草酸钠标准滴定溶液:c(1/2Na,CO)约为。.1mol/L称取约6.7g草酸钠,溶解于300ml.(1十29)硫酸溶液(配
7、制方法同4.1.2.1)中,用水稀释至1。。。ml,摇匀。用高锰酸钾标准滴定溶液标定。4.1.3分析步骤称取约2.0g-3.5g试样(精确至0.0002g),置于500m工,容量瓶中,加水使其溶解,用水稀释至刻度,摇匀在250mL锥形瓶中,用滴定管滴加约40ml高锰酸钾标准滴定溶液。用移液管移取25ml.试验溶液,加人10ml硫酸溶液(4.1.2.1),加热至约400C。用移液管加沐10mL草酸钠标准滴定溶液,加热至700C-80`C,继续用高锰酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色并保持30s不消失为
8、止。4.1.4分析结果的表述以质量分数表示的亚硝酸钙「Ca(NO,)」含量(X,)按式(1)计算:(c,V,一lOci)只0.03302义100············。。。······。。·⋯⋯(7)X阴m只X_52050(卜10)以质量分数表示的四水亚硝酸钙[Ca(NO2)2"4H20口含量(X)按式(2)计算。(cV:一loc)X0.05104X]一止上兰二一一立丫上兰兰兰=}全止兰竺竺兰二-X100·““‘·········。··⋯⋯(2)rnX250式中:高
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