HGT3269-2002工业用硝酸胍.pdf

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1、ICS71.080cnHG中华人民共和国化工行业标准有机化工产品(2002)2002一09一28发布2003一06一01实施中华少义民共和国国家经济贸易委员会i3L;f}ICS71.080.30备案号:10968-2002HG/T3269-2002前言本标准是对推荐性化工行业标准HG/T3269-1989《工业硝酸肌》修订而成。本标准与HG/T3269-1989的主要技术差异是增设了安全条款。本标准自实施之日起，同时代替HG/T3269-1990,本标准的附录A是标准的附录。本标准由原国家石油和化学工业局政策法规司提出。本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会归口。本标准起草单位:中国石油化工

2、股份有限公司北京化工研究院。本标准主要起草人:楼雾、顾顺兴。本标准于1989年5月首次发布。本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会负责解释。中华人民共和国化工行业标准HG/T3269-2002工业用硝酸肌代替HG/T3269-1989Guanidinenitrateforindustrialuse范围本标准规定了工业用硝酸肌的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存、安全等。本标准适用于以双氰胺或尿素与硝酸按进行缩合反应制得的工业用硝酸腿。该产品主要用作医药中间体。分子式:CHsN,·HN仇结构式:NHINHz-C-NHz·HNO,相对分子质量:122.09(按1999年国际相对原子

3、质量)2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB190-199。危险货物包装标志GB191-2000包装储运图示标志(eqvISO780，1997)GB/T601-1988化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T603-1988化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(neqISO6353-1:1982)GB/T1250-1989极限数值的表示方法和判定方法GB/T6678-1986化工产品采样总则GB/T6679-1986固体化工产品采样通则GB

4、/T6682-1992分析实验室用水规格和试验方法(eqvISO3696，1987)3要求3.1外观:白色或米白色颗粒状或片状结晶。3.2工业用硝酸肌应符合表1的要求。表1要求指标项目优等品一等品一}合格品硝酸肌含量，%)一}98.097.0}90.0加热减量，%(一}。.3。.5一}1.0水不溶物含量，%G一}0.050.10一}0.15游离酸(以HN03计)含量，%镇I}。.3。.5一}一游离硝酸钱含量，月成一}。.3一}。.5一}一中华人民共和国国家经济贸易委员会2002-09-28批准2003-06一01实施HG/T3269一20024试验方法试验方法中所用试剂为分析纯试剂，所用的水为

5、GB/T6682中规定的三级水。试验方法中所用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601,GB/T603制备。4.1硝酸NQ含f的测定4.1.1方法提要在碱性条件下，硝酸肌与苦味酸生成苦味酸肌沉淀，称量沉淀，计算硝酸肌的含量。NH2C(NH)NH,·HNO3+NH,OH+C6HzOH(NO2),—NHaC(NH)NH,(N02)3C6HaOH去+NH

6、称取约2.5g试样(精确至。.0002g)，置于250mL烧杯中，加人100mL水，加热溶解，冷却至室温，移人250m工容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，过滤，吸取滤液25mI，置于250mL烧杯中，加2mL氨水溶液，75mL苦味酸溶液，有黄色沉淀形成时应稍加搅拌，将烧杯保持5^-100C，放置1h，用预先于105^110℃干燥至质量恒定的玻璃砂塔锅抽滤，用原滤液30mL分数次洗涤烧杯和滤渣，将带有滤渣的玻璃砂柑涡于105-110℃干燥至质量恒定。4.1.5分析结果的表述以质量百分数表示的硝酸肌含量X,，按式(1)计算:m,XO.424m,X424XIDG=(1)25夕n250m式中:m,-滤渣

7、的质量，9;m—试样的质量，9;。424-硝酸肌与苦味酸肌相对分子质量之比。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差不得大于0.2%.4.2加热减f的测定4.2.1仪器、设备称量瓶:外径60mm，瓶高30mme4.2.2分析步骤称取约5g试样(精确至0.0002g)，置于预先于105-110℃干燥至质量恒定的称量瓶中，于105-110℃干燥2.5h，冷却后称量。4.2.3分析