HGT2971-1999工业甲胺水溶液试验方法.pdf

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1、ICS71.080.30G17HG中华人民共和国化工行业标准有机化工产品(1999)1999-06-16发布2000一06-01实施国家石油和化学工」至局发布备案号:3727-1999HG/T2971-1999前言本标准是由化工行业标准HG/T2971-1988《工业甲胺水溶液试验方法》修订而成。本标准与HG/T2971-1988比较，仅作了文字修改，技术内容未做改变。本标准的附录A是标准的附录。本标准自实施之日起，同时代替HG/T2971-1988,本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出。本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会归口。本标准主要起草单位:浙江省江山化工总厂。本标准主

2、要起草人:孙建民、鲁小芳、陈慧华、刘霞、祝道章。本标准1988年首次发布为国家标准，1997年调整为推荐性化工行业标准，并重新进行编号。本标准委托全国化学标准化技术委员会有机分会负责解释。中华人民共和国化工行业标准HG/T2971一1999工业甲胺水溶液试验方法代替HG/T2971-1988Solutionsofmethylaminesforindustrialuse-Standardtestmethod范围本标准规定了工业甲胺水溶液的试验方法。本标准适用于甲醇连续气相催化氨化法生产的甲胺配制的水溶液的测定。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，

3、所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T601-88化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T6682-92分析实验室用水规格和试验方法(neqISO3696，1987)3试验方法本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均使用分析纯试剂和符合GB/T6682的三级水。本标准所用标准溶液在没有注明其他要求时，按GB/T601规定制备。3.1外观的测定在50mL具塞比色管中注人甲胺试样25mL，在充足的光线下侧向观察。3.2主胺含量和杂质含量的测定3.2.1方法提要第一步用盐酸标准滴定溶液测定甲胺水溶液的总碱度;第二步用气相色谱

4、法测定溶液中的杂质。用J急碱度减去杂质含量，得出被测试样的主胺含量。3.2.2总碱度的测定3.2.2.1试剂和溶液3.2.2.1.1盐酸标准滴定溶液:c(HCl)=0.2mol/Lo3.2.2.1.2甲基红指示液:2g/L乙醇溶液。称取。.20g甲基红，溶于无水乙醇，用无水乙醇稀释至100mL.3.2.2.2分析步骤用1ml,注射器，配5号封闭针头，吸取。5g甲胺水溶液试样。擦干针头，立即用硅胶垫堵住，称量(精确至。.0002g)。取下硅胶垫，将针头立即插人盛有约25mL水的三角烧瓶中，慢慢将样品注人，注人后立即用硅胶垫堵住针头，称量(精确至。.0002g)。两次称量之差即为试样质量。在三角烧

5、瓶中加人甲基红指示液2-3滴，用盐酸标准滴定溶液滴定至红色即为终点。3.2-2.3分析结果的计算以主胺质量百分数表示的总碱度(X)按式(1)计算:国家石油和化学工业局1999-06-16批准2000-06-01实施HG/T2971一1999罕XIOO..············⋯⋯。....·············⋯⋯(1)式中:V—滴定所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积，mL;c—盐酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;m—试样的质量，9;M—与1。。mL盐酸标准滴定溶液仁。(HCI)=1o0mol/L]相当的以克表示的主胺的质量，一甲胺为003106，二甲胺为0.04508，三甲胺为0.05

6、911。3.2.2.4允许差取两次测定结果的算术平均值作为测定结果。两次平行测定结果之差值为:一甲胺镇0.06%;二甲胺(0.09写;三甲胺(0.12%。3.2.3杂质含量的测定3.23.1方法提要采用气相色谱法测定甲胺水溶液杂质，用热导检测器检测，外标法定量。各胺中杂质的最低检出浓度见表1。表1工业甲胺水溶液中杂质的最低检出浓度%试样名称项目一甲胺水溶液二甲胺水溶液}一三甲胺水溶液氨l一。·005}#.一묰.005}一一甲胺0.020.02二甲胺0020.03三甲胺}",一。＃겡ꌴ}".一묰.007}一一3.23，2试剂和材料3.2.3.2.1甲醇;3.2.3.22四乙烯戊胺:化学纯;3.2

7、.32.3氢氧化钾;3.2.3.2.4407有机担体:粒度0175一02魂6mm，相当于80一60目。3.2.3.3仪器、设备32.3.3.，气相色谱仪。带热导检测器，恒温箱恒温精度士。.1℃。整机灵敏度大于或等于工。0mv·mL/mg。3.23.32色谱柱。柱管:柱长Zm，内径Zmm或3mm的不锈钢柱，或由使用者选择能满足分离要求的柱长和内径。固定相配比:407有机担体:四乙烯戊胺:氢氧化钾=9