sht0303-1992 添加剂中硫含量测定法(电量法)

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1、中华人民共和国石油化工行业标准SH/T0303-92添加剂中硫含量测定法(20(“年确认)代替SY2688-83【电量法)1主题内容与适用范围本标准规定了用电量法测定添加剂中硫含量的方法。本标准适用于硫含量在0.5%-50%(m/m)范围内的非挥发性润滑油添加剂。添加剂中所含磷、氯、氮、锌及钙、钡等元素对测定结果无干扰。2方法概要本标准系用库仑法测定添加剂的总硫含量。试样在1000℃高温下、在氧气流中燃烧分解，其中硫燃烧生成S02和S03:S+02-S仇+503S02随燃烧气流进人电解池，和电解液中的13发生反应:S02

2、+Ig+2H20}SOq一+31一+4H`使电解液中I3浓度变化。此时电解阳极发生反应:31一2。--13电解阴极发生反应:2H`+2e一珑t滴定终点由双铂片电极指示和控制。达到终点后，电解停止，微库仑计记录所消耗的电量。在测定试样硫含量前，需先用二硫化二节标准试剂对仪器进行标定，测出其硫的回收率，燃后再进行添加剂试样硫含量的测定，并根据所消耗的电量和硫的回收率计算试样的硫含量。3仪器与材料3.1仪器3.1.1微库仑计:YS一2A型微库仑计或其他同类型的微库仑计。微库仑计应具有与双铂片指示电极配用并具有0一I01cA可调

3、电流的给定桥路;能提供1一101A电解电流;测量与电解相互隔离;电流一时间积分误差不超过11%o3.1.2电解池:如图1所示。电解池为060mm,高70mm的玻璃圆筒，上部有一个19号标准磨口插孔、两个14号标准磨口插孔和一个通气管插孔，供安装电极和通气管用。19号阴磨口下接有一个直径约18mm的阴极舱，舱内放一阴极室。阴极室为们2mmx40m=的圆筒，底部装有用磨砂玻璃或离子交换膜作成的半透膜，用以防止碘扩散人阴极室而只让H+通过。电解阴极为铂丝电极。电解阳极为7mmx10，铂片电极。指示电极为双铂片电极，其面积都为7

4、mmx1Omm，间距为4一7nm。两电极间应绝缘良好。通气管下部应拉成01-2.的毛细管，以便燃烧气体能成细小气泡状分散在电解液内。中国石油化工总公司1992-05-20批准1992-05-20实施959SH/T0303-92图1电解池1一双铂片指示电极;2一通气管;3一电解阳极;4一电解阴极;5一阴极舱;6--阴极室;7-搅拌棒;8一电解阳极插孔;9-一电解阴极插孔;10一指示电极插孔;11一通气管插孔;3.1.3磁力搅拌器。3.1.4高温炉:炉膛直径为404040，长550一6004040。炉内温度分布均匀，在保证燃

5、烧段温度为1000℃时，炉内最高温度不得超过1150`Co燃烧段热电偶安放孔应直通炉膛，距炉口1504040.3.1.5温度控制器。3，6石革管:如图2所示。燃烧斗右六卒十个归-'2--的啼射孔_外4018外4035-37外408{}刁00--050图2石英管3.1.7石英进样舟:如图3所示。3.1.8石英样杯:尺寸为$64040x6mm的平底石英杯。3.1.9气体流量控制器或调节阀。3.1.10转子流量计:量程为0一500m1./min.3.，.11半微量分析天平:感量为0.01mgo3.2材料3.2.1磁铁。960S

6、H/T0303-923.22普氧m`.WO带8图3石英进样舟4试剂4.1二硫化二节:标准物质。4.2碘化钾:分析纯。4.3冰乙酸:分析纯。4.4迭氮化钠:化学纯。4.5五氧化二钒:化学纯。4.6石肖酸:化学纯，按体积比配成1:1的硝酸溶液。4.7盐酸:化学纯，按体积比配成1:1的盐酸溶液。5准备工作5.1配制电解液:称取log碘化钾，5g迭氮化钠，量取IOML冰乙酸，溶于IL去离子水或蒸馏水中，贮存在棕色瓶中备用。5.2将两对电极放在1:1硝酸中浸泡1一2min，然后用蒸馏水冲洗干净，插人电解池相应位置中。5.3在电解池

7、中加人40-50mL电解液，其用量应能浸没各对电极、但不超过阴极室上口。阴极室内应注满电解液。5.4按图4组装好仪器，接好氧气通路及高温炉与温度控制器、各对电极与微库仑计间接线。5.5打开温度控制器开关，将高温炉升温并恒温至lo00`C110900图4仪器组装示意图1一氧气瓶;2一气体流量控制器;3一流量计;4橡皮塞;5一石英管;6-高温炉;7一热电偶;8-温度控制器;性卜一电解池;1o-一磁力搅拌器;11一微库仑计SH/T0303-925.6接通氧气，调节氧气流速为150mUmin士lOmUmino5.7打开微库仑计开

8、关，将“工作一延时”选择放在“工作”上，“自动一手动”选择放在“自动”上，“时间选择”放在“25s"上，“增益”旋至最大，“补偿”旋至“扩，给定放在“4""注:此处系以YS-2A型微库仑计为例，其他类型微库仑计按说明书要求使用。5.8开动磁力搅拌器(注意调节搅拌速度与位置，使气泡能散布在电解池中，切勿直接逸出)。按下