HGT2895-1997溴氨酸钠盐(1-氨基-4-溴蒽醌-2-磺酸钠).pdf

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1、中华人民共和国化工行业标准溴氨酸钠盐氨基溴蒽醌磺酸钠发布实施中华人民共和国化学工业部发布前言本标准系采用国际通用的高效液相色谱法代替原标准中所采用的薄层色谱分光光度法测定溴氨酸钠盐主含量及主要杂质含量并参照德国拜耳日本住友瑞士山度士等公司的产品规格根据国内外用户需求和生产厂技术水平质量水平而进行修订的与原专业标准的技术要求相比外观由膏状物改为结晶颗粒或粉末增加了氨基二溴蒽醌和氨基蒽醌磺酸等主要有机杂质含量以及水不溶物含量等指标并根据工业产品质量分等原则将产品划分为优等品一等品和合格品三个等级优等品指标达到瑞士山度士公司同类产品规格水平一等品指

2、标接近德国拜耳日本住友公司同类产品规格水平合格品相当于原标准一级品在试验方法上本标准以先进的高效液相色谱法代替原薄层色谱分光光度法主含量采用内标峰面积定量杂质组分采用面积归一法测定本标准从生效之日起同时代替本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出本标准由化学工业部沈阳化工研究院技术归口本标准负责起草单位四川染料厂化工部沈阳化工研究院参加起草单位山东招远化工总厂本标准主要起草人王江虹吕秦雷国明阳佳李春梅杨希川本标准首次发布于年月年第一次修订备案号中华人民共和国化工行业标准溴氨酸钠盐代替氨基溴蒽醌磺酸钠范围本标准规定了溴氨酸钠盐的要求采样试

3、验方法检验规则以及标志包装运输和贮存等要求本标准适用于由氨基蒽醌经磺化溴化及精制后所得的溴氨酸钠盐氨基溴蒽醌磺酸钠盐结构式分子式相对分子质量按国际相对原子质量引用标准下列标准所包含的条文通过在本标准中引用而构成为本标准的条文本标准出版时所示版本均为有效所有标准都会被修订使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性极限数值的表示方法和判定方法染料及染料中间体水分测定方法分析实验室用水规格和试验方法要求外观红色或桔红色结晶颗粒或粉末溴氨酸钠盐的质量应符合表要求中华人民共和国化学工业部批准实施表溴氨酸钠盐的质量要求指标项目优等品一等品合格品溴

4、氨酸钠盐含量氨基蒽醌磺酸含量氨基二溴蒽醌含量水不溶物含量水分含量采样以每批以均匀产品为一批产品的桶中采样小批时不得少于桶采样时用探管探取包括上中下三部分的样品采样量不得少于将探取的样品混合均匀后分装于两个清洁干燥带磨口塞的棕色广口瓶中瓶上粘贴标签注明生产厂名称产品名称等级批号和取样日期一瓶供检验一瓶用石蜡密封保存备查试验方法除另有说明本标准所用试剂均指分析纯试剂水应附合中的三级水规格检验结果的判定按中修约值比较法进行外观采用目视测定溴氨酸钠盐含量及其他有机杂质含量的测定方法提要采用高效反相离子对色谱法在十八烷基键合固定相柱上以甲醇水和十六烷基

5、三甲基溴化铵离子对试剂为流动相分离溴氨酸钠盐及有机杂质组分经紫外检测器检测溴氨酸钠盐用内标峰面积定量有机杂质组分用面积归一法定量仪器装置液相色谱仪输液泵流量范围在此范围时其流量稳定性为检测器单波长紫外检测器或具有同等性能的分光检测器色谱柱内径长的不锈钢柱湿法填充固定相记录装置满量程记录器或通用色谱数据处理机手动进样阀附定量管微量注射器平头注射器超声波发生器试剂工业溴氨酸钠盐标准品已知其有关杂质含量甲醇十六烷基三甲基溴化铵苯绕蒽酮工业精制品纯度大于色谱条件根据不同的液相色谱仪选择最佳色谱条件以色谱仪为例色谱条件如下流动相甲醇水每升流动相加入十六

6、烷基三甲基溴化铵配制后脱气流量柱温室温进样量溴氨酸钠盐含量的测定内标溶液的制备称取苯绕蒽酮约精确至于容量瓶中用甲醇稀释至刻度盖紧瓶塞置于超声波发生器中振动溶解标样溶液的制备称取工业溴氨酸钠盐标准品约精确至于容量瓶中用水稀释至刻度盖紧瓶塞置于超声波发生器中振动溶解得溶液取溶液和内标溶液各于的容量瓶中用甲醇稀释至刻度盖紧瓶塞置于超声波发生器中振动溶解后备用试样溶液的制备称取溴氨酸钠盐试样约精确至于容量瓶中用水稀释至刻度盖紧瓶塞置于超声波发生器中振动溶解得溶液取溶液和内标溶液各于的容量瓶中用甲醇稀释至刻度盖紧瓶塞置于超声波发生器中振动溶解后备用分析

7、步骤待仪器运行稳定后用微量注射器吸取标样溶液注入手动进样阀充满定量管进样并用数据处理机进行结果处理色谱图见图氨基蒽醌蒽醌氨基蒽醌磺酸内标物溴氨酸钠盐氨基溴蒽醌氨基二溴蒽醌氨基蒽醌二磺酸图溴氨酸钠盐高效液相色谱图示例连续注入数针标样溶液直至相邻两次进样响应值之比溴氨酸钠盐峰面积内标物峰面积的比值的相对偏差不大于时按以下顺序进样进行定量分析标样溶液和试样溶液在进样前要用滤纸过滤以减少色谱柱污染分析结果的表述各组分的质量百分含量按式计算式中组分的峰面积两次平行测定结果之差应不大于取其算术平均值作为测定结果水不溶物含量的测定仪器玻璃坩埚式过滤器简称过

8、滤器测定步骤称取试样精确至于烧杯中加入热水约溶解用已恒重的过滤器过滤并用热水约洗涤至滤液呈无色为止在烘箱中烘至恒重水不溶物的质量百分含量按式计算式中过滤器及水不溶物