HGT2856-1997甲哌（金旁加翁）原药.pdf

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1、中华人民共和国化工行业标准甲哌钅翁原药发布实施中华人民共和国化学工业部发布前言本标准是对甲哌钅翁原药的修订本标准修订要点如下本标准的修订主要是格式和文字上的改写技术指标和分析方法基本与相同增加了前言规定了极限数值的处理采用修约值比较法取消了检验规则一章将其主要内容抽样和检验规则作为两条分别放在试验方法一章的开头和结尾部分标题做了改变主题内容与适用范围改为范围技术要求改为要求检验方法改为试验方法包装标志运输贮存改为标志标签包装贮运在最后一章中补充了有关安全和保证期的内容本标准自实施之日起代替本标准由中华人民共和国化学工

2、业部技术监督司提出本标准由化学工业部沈阳化工研究院归口本标准起草单位化学工业部沈阳化工研究院本标准主要起草人楼少巍张丕龙中华人民共和国化工行业标准甲哌钅翁原药代替甲哌钅翁的其他名称结构式和基本物化参数如下通用名称商品名称缩节安助壮素调节啶壮棉素等数字代号化学名称二甲基哌啶钅翁氯化物结构式实验式相对分子质量按国际相对原子质量计生物活性具有植物生长调节作用熔点分解蒸气压溶解度水乙醇三氯甲烷丙酮乙醚环己烷乙酸乙酯橄榄油稳定性甲哌钅翁的稳定性很好常温下放置两年有效成分含量基本不变范围本标准规定了甲哌钅翁原药的要求试验方法以及

3、标志标志包装贮运本标准适用于由甲哌钅翁及其生产中产生的杂质组成的甲哌钅翁原药引用标准下列标准所包含的条文通过在本标准中引用而构成为本标准的条文本标准出版时所示版本均为有效所有标准都会被修订使用本标准的各方都应探讨使用下列标准最新版本的可能性化学试剂滴定分析容量分析用标准溶液的制备商品农药验收规则商品农药采样方法农药包装通则要求外观白色或微黄色晶体甲哌钅翁原药应符合表要求中华人民共和国化学工业部批准实施表甲哌钅翁原药控制项目指标指标项目一等品合格品甲哌钅翁含量甲基哌啶盐酸盐含量试验方法抽样按照中固体状态的采样方法进行用

4、随机数表法确定抽样的包装件数最终抽样量应不少于鉴别试验试样的鉴别可用纸层色谱法进行用快速层析滤纸新华号或性能相当的滤纸以三氯甲烷甲醇氨水作展开剂点试样溶液同时用甲哌钅翁标样作参比经展开得到的某一斑点与对照的标样溶液同时展开的斑点其值应一致甲哌钅翁及甲基哌啶盐酸盐含量的测定方法提要试样用水溶解甲哌钅翁和甲基哌啶盐酸盐与四苯硼钠生成络合物沉淀干燥至恒重用二甲基甲酰胺溶解沉淀中的甲基哌啶盐酸盐用四丁基氢氧化铵进行非水滴定测定甲基哌啶盐酸盐的含量计算甲哌钅翁的含量试剂和溶液硝酸甲苯无水甲醇丙酮氧化银苯甲酸异丙醇二甲基甲酰胺四

5、丁基碘化铵结晶氯化铝四苯硼钠新配制经过滤百里酚蓝指示液甲醇溶液硝酸银溶液四丁基氢氧化铵标准滴定溶液配制和标定方法如下称取四丁基碘化铵精确至置于锥形瓶中加入无水甲醇振摇使试样溶解加入氧化银盖上塞子振摇离心取滴清液置于点滴板加滴的硝酸银溶液如生成黄色沉淀加滴浓硝酸沉淀溶解说明有碘离子应再加入氧化银盖上塞子振摇重复上述检查直至上层清液不再生成沉淀吸取上层清液置于容量瓶中将原容器和沉淀物用甲苯洗涤次每次洗液经离心后上层清液并入容量瓶中用甲苯定容充氮气密塞保存如析出碘化银或氧化银沉淀应立即分离出上层清液标定称取苯甲酸基准物精确

6、至置于一个容量瓶中用二甲基甲酰胺溶解并稀释至刻度密塞摇匀用移液管吸取苯甲酸溶液置于一个碘量瓶中滴加滴百里酚蓝指示液振摇用新配制的四丁基氢氧化铵标准滴定溶液滴定至蓝色为终点同时作空白测定四丁基氢氧化铵标准滴定溶液浓度以表示按式计算式中滴定苯甲酸溶液消耗四丁基氢氧化铵标准滴定溶液的体积滴定空白溶液消耗四丁基氢氧化铵标准滴定溶液的体积苯甲酸的质量苯甲酸的相对分子质量四丁基氢氧化铵标准滴定溶液配制方法如下吸取上述标定过的四丁基氢氧化铵标准滴定溶液于容量瓶中加入甲醇再用甲苯稀释至刻度摇匀该溶液应每周更换一次仪器抽滤装置一套微量

7、滴定管容量最小分度附贮液瓶玻璃砂芯漏斗测定步骤称取甲哌钅翁原药精确至置于容量瓶中加水溶解并稀释至刻度摇匀用移液管吸取试样溶液置于烧杯中加水和滴结晶氯化铝溶液摇匀加入四苯硼钠溶液搅拌均匀静置使其沉淀完全用已恒重的玻璃砂芯漏斗进行减压过滤用水洗涤沉淀在烘箱中烘干至恒重称量将玻璃砂芯漏斗中的沉淀用二甲基甲酰胺小心溶解并转移至锥形瓶中用丙酮洗涤加异丙醇滴百里酚蓝指示液用四丁基氢氧化铵标准滴定溶液滴定至蓝色为终点同时作空白测定计算以质量百分数表示的甲哌钅翁含量按式计算以质量百分数表示的甲基哌啶盐酸盐含量按式计算式中四丁基氢氧化

8、铵标准滴定溶液的实际浓度滴定试样溶液消耗四丁基氢氧化铵标准滴定溶液的体积滴定空白溶液消耗四丁基氢氧化铵标准滴定溶液的体积甲哌钅翁和甲基哌啶盐酸盐的四苯硼络合物的质量甲基哌啶盐酸盐的四苯硼络合物的质量可按式计算试样的质量甲哌钅翁的四苯硼络合物相对分子质量甲基哌啶盐酸盐的四苯硼络合物相对分子质量允许差甲哌钅翁含量的两次平行测定结果之差应不大于产品的