微切助互作技术辅助提取穿心莲内酯的工艺研究论文

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1、微切助互作技术辅助提取穿心莲内酯的工艺研究论文宋春娜王洋金礼吉徐永平【摘要】目的研究微切助互作技术辅助提取穿心莲内酯的最佳工艺。方法以穿心莲内酯提取率为考察指标，通过单因素及正交实验考察微切助互作技术辅助提取穿心莲内酯的主要影响因素，确定最佳工艺条件；采用高效液相色谱法测定穿心莲内酯含量。结果最佳工艺条件为：Na2CO3助剂用量3%（)-6J振动研磨机（济南倍力粉技术工程有限公司）；Agilent1100高效液相色谱仪-分析（美国Agilent公司）；LC-10高效液相色谱仪-制备（大连江申分离科学技术公司）；FD-ID冷冻干燥机（北京博医康仪器有限公司）；标准分样筛（河南新乡康达新机

2、械有限公司）；LS100Q激光粒度仪（美国BeckmanCoulter公司）；JEM-1200Ex扫描电镜(日本电子株式会社)；质谱分析仪（美国HP公司）。1.2材料穿心莲根及根茎（购自大连开发区大药房，产地福建）；穿心莲内酯标准品（中国药品生物制品检定所）；其余试剂均为分析纯。2方法2.1微切助互作技术辅助提取2.1.1穿心莲粉末的粒度及形态分析采用激光粒度仪分析微切助互作技术处理后穿心莲细粉（Na2CO3用量，4%；D95≤44μm）的粒度分布；采用扫描电镜(ScanningElectronMicroscope,SEM)观察穿心莲粗粉、超微粉碎(D95≤44μm)及微切助互作技术处

3、理后穿心莲细粉（Na2CO3用量，4%，×100%；E——提取率；m——经换算后提取液中穿心莲内酯质量(mg)；M——穿心莲样品质量(mg)。2.3.3精密度实验精确量取同一供试品溶液5份，按上述方法分别测定穿心莲内酯，RSD为0.63%，表明该检测方法精密度良好。2.3.4回收率实验精确量取已知含量的供试品溶液5份各1ml，分别加入0.2ml标准品溶液，按“2.3.2”项方法分别测定穿心莲内酯含量，回收率均在93.2%～98.2%之间，平均回收率94.8%，RSD为0.67%。2.4质谱分析利用半制备液相色谱分离出目标提取物，浓缩，再进行质谱分析。液相色谱条件：色谱柱为Shimpec

4、kVP-ODS（2.0mm×15cm）；流动相为甲醇-水（65∶35，V/V）；检测波长225nm；流速0.2ml/min；进样量2μl。质谱分析：ESI离子源。2.5统计学方法实验数据采用±s表示，用SPSS10.0统计软件单因素方差分析，S-N-K检验处理。3结果3.1助剂的筛选以穿心莲内酯提取率为指标，考察不同助剂的提取效果，如表2所示。3种不同碱助剂比较，以Na2CO3的提取率效果最好，提取率显著高于其它两组及超微粉碎辅助提取(P0.05)。NaOH作助剂时提取率较Na2CO3低(P0.05)，这可能是由于NaOH的碱性较强，会增加杂质溶出量，从而影响穿心莲内酯的溶出；以NaH

5、CO3为助剂的提取率也低于Na2CO3（P0.05），因为NaHCO3的碱性偏低，在本实验条件下可能未与穿心莲内酯充分作用。表2不同助剂对穿心莲内酯提取率的影响根据上述分析结果，选用Na2CO3作为微切助互作技术辅助提取穿心莲内酯的最佳助剂。3.2穿心莲粉末的粒度及形态分析常规中草药细胞的尺寸一般在10～150μm范围内。激光粒度仪分析表明，经微切助互作技术处理后，D95≤44μm的穿心莲细粉（Na2CO3用量为3%），物料粒径D70≤22μm，D20≤10μm，提示大部分细胞可能被完全破碎。电镜分析结果如图2所示，过60目筛的穿心莲粗粉A(CON)在放大600×的电镜下仍可观察到较完

6、整的植物组织结构，大部分细胞未被破碎。而经超微粉碎B(M)和微切助互作技术C(MC)处理后，在放大2000×的电镜下已观察不到完整细胞，提示研磨到粒度D95≤44μm，穿心莲药材细胞可能已被充分破碎，细胞内的成分被暴露出来，呈释放状态。A(CON)，穿心莲粗粉，过60目筛；B(M)，超微粉碎后的穿心莲粉末(D95≤44μm)；C(MC)，微切助互作技术处理后穿心莲粉末(D95≤44μm，Na2CO3用量，4%)图2不同预处理后穿心莲粉末的电镜照片3.3不同预处理方法对穿心莲内酯提取率的影响见表3。表3不同预处理方法对穿心莲内酯提取率的影响穿心莲与Na2CO3共同研磨后以水为溶剂的提取率

7、比超微粉碎（75%乙醇作溶剂）提高16.54%（P0.05）。物理混合样品的助剂用量、物料粒度、溶剂等条件均与微切助互作技术相同，但穿心莲内酯提取率却显著低于后者（P0.05），这表明机械研磨在促进Na2CO3与内酯类物质的接触、反应，提高穿心莲内酯水溶性方面可能起到重要作用。3.4单因素实验3.4.1助剂用量对提取率的影响见图3。图3Na2CO3用量对穿心莲内酯提取率的影响助剂的最小用量主要取决于微切助互作技术辅助提取过程中的传质速率及目标提